進(jìn)樣針是自動進(jìn)樣器中的一種進(jìn)樣方式,,可分為平頭進(jìn)樣針和圓椎形針頭。
在氣相色譜進(jìn)樣時(shí),,有幾個(gè)需要注意的問題,。首先,不要使用帶有樣品的注射器針頭,,并確保避免氣泡的產(chǎn)生,。吸取樣品時(shí)應(yīng)該緩慢地吸入,然后快速排出,,并反復(fù)進(jìn)行幾次操作,。例如,對于10 μl的注射器,,其中金屬針頭的體積為0.6 μl,。雖然無法看到氣泡,但可以多吸取1-2 μl的樣品,。將注射器針尖朝上,,使氣泡移至頂部,然后推動針桿以排除氣泡,。進(jìn)樣速度應(yīng)較快(但不要過快),,每次進(jìn)樣時(shí)保持相同的速度,直到針尖進(jìn)入汽化室的中部開始注射樣品,。
以下是關(guān)于氣相色譜進(jìn)樣的注意事項(xiàng):
根據(jù)樣品的體積選擇進(jìn)樣器:為確保準(zhǔn)確性,,每次進(jìn)樣的體積不應(yīng)小于進(jìn)樣器總體積的10%。
進(jìn)樣器的使用:在使用前檢查進(jìn)樣器,,確保針筒沒有裂紋,,并且針尖完好無損。清洗進(jìn)樣器前,,排除其中殘留的樣品,,使用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次,并丟棄前2~3次的廢液,。
排除進(jìn)樣器中的氣泡:將針頭浸入溶劑中,,反復(fù)抽取和排除樣品。當(dāng)排除樣品時(shí),,進(jìn)樣器中的氣泡會隨著管的垂直變化而改變位置,。
使用進(jìn)樣器時(shí),,先將進(jìn)樣器吸滿液體,然后排除液體,,使其達(dá)到所需的進(jìn)樣體積,。
進(jìn)樣器的清洗:通常使用根據(jù)污染物選擇的清洗試劑,如甲醇,、二氯甲烷,、乙腈和丙酮。在清洗過程中,,注意不要堵塞進(jìn)樣針,。可以拔出柱塞,,用另一個(gè)進(jìn)樣器將清洗溶劑注入,,并輕柔地從針頭推出溶劑。
消毒模式:在使用高壓滅菌器進(jìn)行消毒時(shí),,必須將柱塞拔出,。不要將整個(gè)進(jìn)樣器浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進(jìn)樣器上的鍵合部分,。在清洗外部時(shí),,可以使用棉紙或薄紙進(jìn)行擦拭。
柱塞的維護(hù):不要過度施加力量壓縮柱塞,。如果針頭被堵塞,,不要用力壓迫柱塞,因?yàn)楦邏嚎赡軐?dǎo)致柱筒破裂,。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞不能相互調(diào)換,,每個(gè)柱塞都適用于相應(yīng)的進(jìn)樣器附著層。盡量避免在進(jìn)樣器干燥時(shí)施加壓力到柱塞上,。
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