相信大部分實(shí)驗(yàn)室都裝備了離子色譜,，為了大家更好地使用離子色譜，小析姐從離子色譜基礎(chǔ)知識(shí)進(jìn)行整理匯總,，對(duì)大家非常關(guān)心的離子色譜的分類(lèi),、原理、干擾,、維護(hù)和常見(jiàn)故障解決辦法等5個(gè)方面進(jìn)行分享,，希望讓大家對(duì)離子色譜有一個(gè)更深入的了解。
離子色譜（Ion Chromatography）是高效液相色譜（HPLC）的一種,，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜,。是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。它是以低交換容量的離子交換樹(shù)脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離,，用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物質(zhì)電導(dǎo)變化的一種色譜方法,。
色譜技術(shù)是化學(xué)分析常用的一種分離技術(shù)，離子型物質(zhì)：在水溶液中電離,，具有正電荷/負(fù)電荷的元素或者基團(tuán),。•陰離子（7種）：F-,、Cl-、Br-,、NO2-,、NO3-、SO42-,、PO43-•陽(yáng)離子（6種）：Li+,、Na+、NH4+,、K+,、Mg2+、Ca2+•有機(jī)化合物：有機(jī)酸,、氨基酸類(lèi),、有機(jī)胺類(lèi)、糖類(lèi),、表面活性劑等,。
離子色譜的檢測(cè)對(duì)象：陰離子：75%、陽(yáng)離子：15%,、其他化合物及其有機(jī)酸占10%,。
離子色譜的分類(lèi)
通常情況下，離子色譜可以分為三種類(lèi)型：離子交換色譜,、離子排斥色譜,、離子對(duì)色譜。
1,、離子交換色譜
離子交換色譜以離子間間作用力不同為原理,，主要用于有機(jī)和無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的分離,。
2,、離子排斥色譜
離子排斥色譜基于Donnan排隊(duì)斥作用，是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的,。它主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,，也可以用于醇類(lèi)、醛類(lèi),、氨基酸和糖類(lèi)的分離,。
3、離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的分離機(jī)理是吸附,、分離的選擇性主要由流動(dòng)相決定,。該方法主要用于表面活性陰離子和陽(yáng)離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
檢測(cè)原理
大多數(shù)電離物質(zhì)在溶液中會(huì)發(fā)生電離，產(chǎn)生電導(dǎo),，通過(guò)對(duì)電導(dǎo)的檢測(cè),，就可以對(duì)他的電離程度進(jìn)行分析。由于在稀溶液中大多數(shù)電離物質(zhì)都會(huì)電離,，因此可以通過(guò)測(cè)定電導(dǎo)值來(lái)檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)的含量,。所以，離子色譜通用檢測(cè)器主要以電導(dǎo)檢測(cè)器為基礎(chǔ),。
離子色譜分離原理是基于離子色譜柱（離子交換樹(shù)脂）上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離,。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離,。例如檢驗(yàn)亞硝酸鹽,，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上）,，然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫,。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，如F-,，Cl-,，然后是亞硝酸根離子，硝酸根離子,，這就是離子色譜分離過(guò)程,。
關(guān)鍵問(wèn)題是不僅被測(cè)離子具有導(dǎo)電性，而且一般淋洗液本身也是一種電離物質(zhì),，具有很強(qiáng)的電離度,。所以，在離子色譜柱后端,，加入相反電荷的離子交換樹(shù)脂填料，如陰離子色譜柱后加入氫型的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,，陽(yáng)離子色譜柱后加入氫氧根型的陰離子交換樹(shù)脂填料,，由分離柱流出的攜帶待測(cè)離子的洗脫液，在這里發(fā)生兩個(gè)簡(jiǎn)單但十分重要的化學(xué)反應(yīng)：一個(gè)是將淋洗液轉(zhuǎn)變?yōu)榈碗妼?dǎo)組分,，以降低來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo),；另一是將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿，以增加其電導(dǎo),。這種在分離柱和檢測(cè)器之間能降低背景電導(dǎo)值而提高檢測(cè)靈敏度的裝置,，成為抑制柱（抑制器）。
抑制器主要起兩個(gè)作用:1,、降低淋洗液的背景電導(dǎo),，2、增加被測(cè)離子的電導(dǎo)率值，改善信噪比,。
干擾
進(jìn)行微克/升級(jí)或更低濃度的分析時(shí),，污染是嚴(yán)重的問(wèn)題，在測(cè)試的所有環(huán)節(jié)(采樣,、存儲(chǔ)和分析)都必須非常小心,，避免污染。
與其它色譜法一樣,，當(dāng)樣品中某組分濃度非常高時(shí),，譜圖中會(huì)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生很大峰，掩蓋其它物質(zhì)的峰并造成干擾,，這種干擾通?？筛鶕?jù)其它陰離子濃度，適當(dāng)稀釋樣品而減小,。對(duì)于用濃縮柱進(jìn)樣時(shí),，某些高濃度的強(qiáng)保留陰離子會(huì)起淋洗液的作用，可將弱保留被測(cè)陰離子洗脫下來(lái),，這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣,。
離子色譜的日常維護(hù)
儀器至少每隔3天通一次去離子水，隔7天通一次淋洗液,，離子色譜柱每使用兩個(gè)月,，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗滌，以維持色譜柱的性能,。色譜柱若長(zhǎng)時(shí)間不用,，則應(yīng)通入3%的硼酸密封連同抑制器低溫保存，平流泵用去離子水沖洗干凈,。
淋洗液不可隔天使用,，以免滋生細(xì)菌，影響色譜柱的使用壽命,，為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,，最好不用于工業(yè)廢水等污染較為嚴(yán)重的廢水的分析。若要使用,，必須嚴(yán)格按照樣品的前處理方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,，使用過(guò)程中注意避免氣體、重金屬離子以及有機(jī)物進(jìn)入色譜柱,，引起色譜柱喪失部分能力,，甚至損壞。
常見(jiàn)故障及解決辦法
1,、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障有哪些,？
答：電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染,。故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等,。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低,。處理方法: （1）用3mol/L HNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性；（2）用0.001mol/L KCl溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS,。
2,、系統(tǒng)壓力增高該咋辦？
答：壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的,，當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始,，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元,。
（1）在線過(guò)濾器發(fā)生堵塞時(shí),，直接更換濾芯；
（2）色譜柱入口處濾膜堵塞時(shí),，應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗,；
（3）單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無(wú)水乙醇超聲清洗15min~30min，以清除部件上粘附的有機(jī)物,，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min,，最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問(wèn)題的部件有單向閥,、濾頭,、在線過(guò)濾器、分離柱,、保護(hù)柱等,；
（4）檢查管路中peek頭是否擰得過(guò)緊，否則也會(huì)導(dǎo)致壓力增高,。
3,、分析泵常見(jiàn)故障咋處理？
答：分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,，色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。處理方法：為分析泵提供充足的淋洗液，并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kPa),。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣，然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法：若泵漏液,，可更換泵密封圈,。
4、抑制器使用中的常見(jiàn)故障怎么排除,？
答：抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用,。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高,。（1）峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液,、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,，為激活抑制器,，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,，并將抑制器放置半小時(shí)以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。（2）背景電導(dǎo)值高在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,，若背景電導(dǎo)高,，說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高,。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化,。因此,，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液,。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象,。5,、離子色譜柱該如何維護(hù)、保存,？
答：色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,，其保存方法也各異。一般而言,，大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,，陽(yáng)離子分離柱在酸性條件下保存。需長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí)（30天以上）,，先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,，然后將柱子從儀器上取下,，用無(wú)孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用,，每周應(yīng)至少開(kāi)機(jī)一次,，讓儀器運(yùn)行1~2h。 色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項(xiàng)：清洗前,，應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離,，讓廢液直接排出。另外,，每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上,，再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時(shí)的流速不宜過(guò)快,，在1mL/min以下,。 無(wú)機(jī)離子的玷污離子半徑較大的無(wú)機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合，影響正常的交換分離,。首先應(yīng)考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱,。清洗陰離子分離柱上的金屬離子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗陽(yáng)離子分離柱上的某些金屬（如Al3+）可使用1~3mol/LHCl,。 有機(jī)物玷污清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈,，但對(duì)帶有羧基的陽(yáng)離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂填充的色譜柱（交聯(lián)度小于5%）清洗液中有機(jī)溶劑的濃度不宜超過(guò)5%,。
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