氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器,，它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多,，如石油，化工,，醫(yī)療,，環(huán)境，衛(wèi)生等等,。
既然氣相色譜儀用途這么大,，你們對(duì)它的基本操作原理和構(gòu)成是否全面了解呢？下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí),。
氣相色譜基本認(rèn)識(shí)
一氣相色譜原理
色譜法又叫層分析法,，它是一種物理分離技術(shù)。
阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配,，其中的一相是不動(dòng)的,，叫做固定相，另一相則是推動(dòng)混合物流過(guò)此固定相的流體,，叫做流動(dòng)相,。
當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過(guò)固定相，就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用,。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同,，相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。
因此在同一推動(dòng)力作用下,，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短,，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù),，稱(chēng)為色譜分離技術(shù)或色譜法,。當(dāng)用氣體為流動(dòng)相,，稱(chēng)為氣相色譜。
色譜法具有：分離效能高,、分析速度快,。樣品用量高、靈敏度高,。適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無(wú)可與之比擬的優(yōu)點(diǎn),。
二氣相色譜儀工作原理
利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,。
由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
三氣相色譜儀的組成部分
1,、載氣系統(tǒng)：包括氣源,、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量
2,、進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器,、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）
3、色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)）
4,、檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器,，控溫裝置
5、記錄系統(tǒng)：包括放大器,、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置,、工作站
四什么叫保留時(shí)間,？
從進(jìn)樣開(kāi)始至每個(gè)組分流出曲線(xiàn)達(dá)極大值所需的時(shí)間，可作為色譜峰位置的標(biāo)志,，此時(shí)間稱(chēng)為保留時(shí)間,，用 t 表示。
五什么是色譜圖,？
進(jìn)樣后色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí),，所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線(xiàn)圖稱(chēng)為色譜圖。
六什么是色譜峰,？峰面積,？
1,、色譜柱流出組分通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。
2,、出峰到峰回到基線(xiàn)所包圍的面積,，稱(chēng)為峰面積。
七怎樣測(cè)定載氣流速,？
高檔色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置,，無(wú)自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè)，將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口（也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開(kāi)皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端）,，測(cè)試每分鐘的流速,。
測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高，原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加,，不要把壓力調(diào)下來(lái),，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試,。
八怎樣控制載氣流速,？
載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓,，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定,，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒(méi)有穩(wěn)流閥,，只靠穩(wěn)壓閥控制流速,。
九氣相色譜分析怎樣測(cè)其線(xiàn)速度？
1,、一般測(cè)定線(xiàn)速度實(shí)際上是測(cè)定色譜柱的死時(shí)間,；
2、甲烷作為不滯留物,，測(cè)定甲烷的保留時(shí)間（TCD檢測(cè)器以空氣峰）,，
3、用色譜柱的長(zhǎng)度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線(xiàn)速度,。
十氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件,？
在色譜分析中，選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值,。因此,，從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm,，可用流速為30ml/min,。
十一氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？
1、載氣的性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響,；
2,、用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣時(shí)，最佳流速和最小塔板高度都比相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣時(shí)*,；
3,、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低,；
4,、低速時(shí)，最好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲,；
5,、另外，選擇載氣又要從檢測(cè)器的靈敏度考慮,。
十二氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件,？
1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳,。
2,、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。
十三色譜分析中,，氣,、液、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣,？
氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣,；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥,。
液體樣品進(jìn)樣：微量注射器,。
固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣法,。
十四氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件,？
1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn),；
2,、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度,；
3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環(huán)己酮中環(huán)己基過(guò)氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多度,，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）,。
十五在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長(zhǎng)的最佳操作條件？
1,、縮小柱子的直徑對(duì)提高柱效率,，提高分離度是有利的，但直徑太小,，對(duì)分析速度不利,；
2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好,；
3,、一般填充柱柱長(zhǎng)多用兩米左右，毛細(xì)管柱十幾,、幾十米左右,。
十六熱導(dǎo)檢測(cè)器使用時(shí)應(yīng)注意什么？
1,、溫度,，熱導(dǎo)池溫度應(yīng)高于或接近柱溫，防止樣品冷凝,；
2,、熱絲，為避免熱絲氧化,，要先通載氣,，再通橋流，關(guān)閉時(shí)要先關(guān)橋流再關(guān)
十七載氣熱導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)有幾種,？
1,、熱導(dǎo)池檢測(cè)器是不銹鋼制成池體、池槽和熱敏元件所組成的,；
2,、基本結(jié)構(gòu)有三種：直通型；擴(kuò)散型,；半擴(kuò)散型,。
十八熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度如何控制？
1,、熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度要求高于柱溫,，防止分離物質(zhì)冷凝污染。
2,、更重要的是控溫精度要求能控制在此,。0.05以?xún)?nèi)。
十九簡(jiǎn)述氣相色譜檢測(cè)器的性能指標(biāo),？
1,、靈敏度,；2、敏感度,；3,、線(xiàn)性范圍；4,、穩(wěn)定性,。
二十熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的基本原理？
1,、熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)有不同的熱導(dǎo)系數(shù),。
2、在未進(jìn)樣時(shí),，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的,。
3、在進(jìn)樣時(shí),，載氣經(jīng)參比池,，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測(cè)量池，由于被組分與載氣組成的混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同,。
4,、因此測(cè)量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。
5,、通過(guò)電橋測(cè)出這個(gè)差異,，從而測(cè)出被測(cè)組分含量。
二十一氫火焰檢測(cè)器的注意事項(xiàng)是什么,？
1,、離子頭絕緣要好，外殼要接地,；
2,、氫火焰離子化檢測(cè)器使用溫度應(yīng)大于是100度；
3,、離子頭的噴嘴和收集極,，在使用一定時(shí)間后應(yīng)進(jìn)行清洗。
二十二氫火焰離子檢測(cè)器（FID）的基本原理,？
1,、氫火焰檢測(cè)器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫一氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的；
2,、由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場(chǎng),；
3、當(dāng)被測(cè)組分燃燒生成離子,，在電場(chǎng)作用下定向移動(dòng)而形成離子流,，經(jīng)微電流放大器放大,，然后到記錄儀記錄。（目前氫火焰離子檢測(cè)器的基本原理說(shuō)法有兩種,，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場(chǎng)作用下離子化,。）
二十三火焰光度檢測(cè)器（FPD）的基本原理,？
1、主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時(shí),，組分不同程度的變?yōu)樗槠蚍肿印?br data-filtered="filtered"/>2,、 由于外層電子互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí),，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜,，這種特征光譜通過(guò)經(jīng)選擇濾光片后被測(cè)量。
二十四電子捕獲器檢測(cè)器（ECD）的基本原理,？
1,、主要原理為檢測(cè)室內(nèi)的放射源放出β射線(xiàn)（初級(jí)電子），與通過(guò)檢測(cè)室的載氣碰撞產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子,，在電場(chǎng)作用上,，分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng)，形成基流,。
2,、當(dāng)具有負(fù)電性的組分（即能捕獲電子的組分）進(jìn)入檢測(cè)室后，捕獲了檢測(cè)室內(nèi)的電子,，變成負(fù)電荷的離子,，由于電子被組分捕獲，使得檢測(cè)室基流減少,，產(chǎn)生色譜峰信號(hào),。
二十五氮磷檢測(cè)器（NPD）的基本原理？
1,、目前認(rèn)為響應(yīng)機(jī)理主要有氣相電離理論和表面電離理論,，通常認(rèn)為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理。
2,、氣相電離理論認(rèn)為氮,、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學(xué)分解，產(chǎn)生負(fù)電性的基團(tuán);該電負(fù)性基團(tuán)在與氣相的銣原子（Rb）進(jìn)行化學(xué)電離反應(yīng),，生成銣離子和負(fù)離子,負(fù)離子在收集極釋放出一個(gè)電子,并與氫離子反應(yīng),同時(shí)輸出組分信號(hào),。
二十六在氣固色譜中，常用的固定相有哪些,？
1,、活性炭,；2、氧化鋁,；3,、硅膠；4,、分子篩,；5、高分子多孔小球,。
色譜柱固定液選擇原則是什么,？
1、相似相溶原則,；
2,、利用分子間特殊作用力原則；
3,、利用混合固定液原則,。
什么是固定相？
在色譜柱內(nèi)不能移動(dòng)而能起分離作用的物質(zhì)稱(chēng)為固定相,。
二十七色譜固定相分幾類(lèi),？
1、一類(lèi)為具有吸附性的多孔固體物質(zhì)稱(chēng)吸附劑,；
2,、一類(lèi)是能起分離作用的液體物質(zhì)稱(chēng)為固定液。
二十八常用的固體吸附固定相有哪些,？
常用的固體吸附固定相有：吸附劑,、高分子多孔小球、化學(xué)鍵合固定相,。
二十九氣相色譜選擇固定液的要求是什么,？
1、熱穩(wěn)定性好,，蒸汽壓低,，色譜溫度下呈液態(tài)；
2,、試樣在固定液中有足夠的溶解能力,；
3、選擇性高,；
4,、具有化學(xué)惰性。
三十氣相色譜用載體應(yīng)具備哪些特性,？
1,、應(yīng)具有大的比表面積,；
2、應(yīng)具有化學(xué)惰性,；
3,、載體形狀規(guī)則；
4,、要有較大的機(jī)械強(qiáng)度,。
三十一簡(jiǎn)述色譜柱管的預(yù)處理？
1,、將截取所需長(zhǎng)度的不銹鋼管彎成所需形狀；
2,、用10％熱堿洗去油污,，用自來(lái)水洗凈；
3,、用10％鹽酸洗去管內(nèi)金屬氧化物,；
4、先用水后用乙醇沖洗,，烘干后待用,。
三十二色譜柱的載體是如何涂漬的？
1,、根據(jù)配比先稱(chēng)取一定量的固定液,，溶解在有機(jī)溶劑中；
2,、加入載體,，溶劑應(yīng)把載體沒(méi)入，輕輕攪拌,；
3,、用紅外燈照射使溶劑蒸發(fā)，溶劑揮發(fā)后涂漬完畢,；
三十三怎樣老化色譜柱,？
1、在室溫下,，將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上,，另一端放空；
2,、通載氣在室溫下吹0,、5，使柱中空氣被吹干凈,；
3,、然后升溫,，在高于使用溫度20－30度的溫度下保持12－24。
4,、降至室溫,，完成老化，接檢測(cè)器,。
三十四為什么老化色譜柱,？
1、新填的色譜柱中有殘余的溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì),，所以老化,。
2、另一個(gè)目的是可以使固定液均勻地涂在載體上,。
三十五色譜定量分析常用有幾種方法,？
內(nèi)標(biāo)法；外標(biāo)法,；歸一化法,。
三十六氣相色譜法定量依據(jù)是什么？
1,、檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)大小與進(jìn)入檢測(cè)器組分的量成正比,。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分*分離
2、記錄系統(tǒng)正確記錄
3,、準(zhǔn)確測(cè)量色譜面積就可以進(jìn)行定量,。
三十七什么是校正因子？
1,、校正因子是相對(duì)響應(yīng)的倒數(shù),，它與峰面積的乘積正比于物質(zhì)的量。
2,、即進(jìn)入檢測(cè)器中組分的量與檢測(cè)器產(chǎn)生的相應(yīng)色譜峰之間的關(guān)系,。
三十八在氣相色譜分析中，如何測(cè)定定量校正因子,？
1,、準(zhǔn)確稱(chēng)量被測(cè)組分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，混合后,，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析,，分別測(cè)量相應(yīng)的峰面積。
2,、然后計(jì)算質(zhì)量校正因子,；摩爾校正因子，如果數(shù)次的測(cè)量值接近，可取平均值
三十九氣相色譜Permanent gases的分析采用的儀器和試劑如何,？
1,、儀器：熱導(dǎo)池檢測(cè)器；皂膜流量計(jì),；秒表,。
2、試劑：13或5分子篩,；（60－80目）,；使用前預(yù)先在高溫爐內(nèi)，于350度活
4小時(shí)后備用,。純氧氣,、氮?dú)狻⒓淄?、一氧化碳裝入球膽或聚乙烯取樣袋中,。氫氣裝在高壓鋼瓶?jī)?nèi)。
應(yīng)用范圍
環(huán)境保護(hù): 大氣水源等污染地的痕量毒物分析,、監(jiān)測(cè)和研究
生物化學(xué): 臨床應(yīng)用，病理和毒理研究;
食品發(fā)酵: 微生物飲料中微量組分的分析研究;
中西藥物: 原料中間體及成品分析;
石油加工: 石油化工,，石油地質(zhì),，油品組成等分析控制和控礦研究;
有機(jī)化學(xué): 有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;
衛(wèi)生檢查: 勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究;
科學(xué): 軍事檢測(cè)控制和研究
氣相色譜的操作的基本流程
一氣相色譜儀的使用步驟
1、打開(kāi)穩(wěn)壓電源,。
2,、打開(kāi)氮?dú)忾y，打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥,，然后檢查是否漏氣,，保證氣密性良好。
3,、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測(cè)得）,。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量）,，柱流量即為總流量減去分流量,。
5、打開(kāi)空氣,、氫氣開(kāi)關(guān)閥,，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值,。
6,、根據(jù)實(shí)驗(yàn)搜索需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度,。
7,、打開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站,。
8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰,。
9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減,。
10,、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析,。
11,、實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣,，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī),。
二注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa,；
2,、必須嚴(yán)格檢漏；
3,、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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