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與檢測器有關(guān)的故障及其排除

閱讀:2078      發(fā)布時(shí)間:2022-9-20
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1) 流動(dòng)池內(nèi)有氣泡

  如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池,,將使噪音增大,,如果氣泡較大,則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰",,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,,需要對流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡,。如果氣泡停留在流動(dòng)池內(nèi),也可能使噪音增大,,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(最好不連接色譜柱);或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí),,用手指緊壓流動(dòng)池出口,使池內(nèi)增壓,,然后放開,。可反復(fù)操作數(shù)次,,但要注意不使壓力增加太多,,以免流動(dòng)池破裂。

  2) 流動(dòng)池被污染

  無論參比池或樣品池被污染,,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移,。可以使用適當(dāng)溶劑清洗檢測池,,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴(yán)重,,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,,或者取出池體進(jìn)行清洗,、更換窗口。

  3) 光源燈出現(xiàn)故障

  紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),,可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,,甚至使基線不有回零,。這時(shí)需要更換光源燈。

  4) 倒峰

  倒峰的出現(xiàn)可能是檢測器的極性接反了,,改正后即可變成正峰,。用示差折光檢測器時(shí),,如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),也會(huì)出現(xiàn)倒峰,,這就需要選擇合適的流動(dòng)相,。如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),,使用紫外檢測器時(shí),,無吸收的組分就會(huì)產(chǎn)生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相,。在死時(shí)間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時(shí)的壓力變化,,或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。


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