一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病,，用新注射器驗證,。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用,，檢查設(shè)定值
3.進樣溫度太低,，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,，檢查溫度,，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器,，并檢查泄漏,，驗證柱進品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,，是可以補救的,，切去柱斷裂部分，重新安裝
二,、前沿峰
1.柱超載,，減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫,，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度,，以使峰分開
3.樣品冷凝,，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解,，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三,、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題,，就將柱進氣端去掉1~2圈,，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度,，減少進樣量,，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈,，再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四,、只有溶劑峰
1.注射器有毛病：用新注射器驗證,。
2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要,，調(diào)整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,，就提高靈敏度或加大注入量,。
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套,。如不能解決問題,，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
五,、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng),，在進樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù),。
3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度,。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速
六,、假峰
1.柱吸附樣品,，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題,，就從柱進樣口端去掉1~2圈,，再重新安裝,。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失,，就將注射器沖洗幾次,。
3.樣品量太大：減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差(進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
七,、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速,。
3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量
4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染：更換襯套,。如不能解決問題,，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
八,、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套,。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈,，并重新安裝,。
2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏,。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足,。如壓力≤500psi，請更換氣瓶,。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶,，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測量流速,，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,，予以驗證。
7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查,。
8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高,，檢查并調(diào)整柱溫,。
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標定氣源測量流速,。
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要,，請檢查并修復(fù),。
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱
5.樣品超載，減少樣品進樣量,。
6.記錄儀出毛病,，檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào),，檢查載氣源,，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,，請更換氣瓶,。
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