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食品中防腐劑和甜味劑檢測(cè)

參考國標(biāo)（GB/T 23495-2009）,，利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供苯甲酸,、山梨酸和安賽蜜,、糖精鈉的HPLC檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,，檢出限好,，適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜,、糖精鈉的測(cè)定,，僅供廣大用戶參考。

　　以下是苯甲酸,、山梨酸和安賽蜜,、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1　儀器與試劑

1. 儀器

LC-500HPLC高效液相色譜儀,，SPD-500紫外檢測(cè)器,，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，WK-500色譜工作站

色譜柱　250mm×4.6mm×5μm,；

超聲波水浴振蕩器,；

食品粉碎機(jī)；

pH計(jì),；

天平：分度值為0.001 mg,。

1. 試劑

甲醇：色譜純。

乙酸銨溶液：稱取1.54 g乙酸銨,，加水溶解并稀釋至1000 mL,，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。

亞鐵化鉀溶液：稱取106 g亞鐵化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL,。

乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,，加入30mL冰乙酸，加水稀釋至l000mL,。

氨水(1+1)：氨水與水等體積混合,。

2. 色譜條件

色譜柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm,，5μm,；

流動(dòng)相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)；

　　流速：1 mL／min,；

　　進(jìn)樣量：20μL,；

　　檢測(cè)波長230nm,。

                            注：1-安賽蜜；2-苯甲酸,；3-山梨酸；4-糖精鈉,；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖 

3　試樣溶液的制備

1. 含脂肪,、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水,，再超聲波水浴振蕩10分鐘,，然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤洗干凈燒杯,；　　加入5ml亞鐵化鉀溶液,，搖勻，再加入5 mL乙酸鋅溶液,，搖勻,；根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性,；用水定容至100ml刻度,，搖勻，用三角瓶,濾紙,，玻璃棒,，漏斗過濾；吸取濾液約1.5ml,，用微孔濾膜過濾,，濾液待上機(jī)分析。

1. 不含脂肪,、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎）,，加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘,，然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,，并用少量水潤洗干凈燒杯；根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性,；用水定容至100ml刻度，搖勻,，用三角瓶,濾紙,，玻璃棒，漏斗過濾,；吸取濾液約1.5ml,，用微孔濾膜過濾,，濾液待上機(jī)分析。

 4　結(jié)果分析

1. 儀器精密度的測(cè)定

取濃度為苯甲酸,、山梨酸,、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml,，平行測(cè)定7次,。

表1：精密度的測(cè)定結(jié)果

分析結(jié)果可以得出，每個(gè)組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％,，表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,，*可以滿足分析測(cè)定的要求。

1. 回收率的測(cè)定

分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來衡量,?；厥章试浇咏?/span>100％，測(cè)得的結(jié)果越接近真值,，即準(zhǔn)確度越好,。同時(shí)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。

　　取清涼茶,、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),，加入苯甲酸、山梨酸,、糖精鈉,、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測(cè)樣7次,，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),。測(cè)定結(jié)果見表2。

 表2：清涼茶的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果和回收率

 　　從上表可以看出清涼茶的加標(biāo)測(cè)定的回收率：苯甲酸為98.5%-103.4%,，山梨酸為98.3%-103.1%,，糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%,，滿足日常檢測(cè)的要求,。

7. 液相色譜儀器配置