本儀個(gè)圓今天掐指一算,，好像有段日子沒有給大家發(fā)福利了,，就想著什么樣的福利才是大多數(shù)人都需要的呢？
最后小編把主意放到了我們行業(yè)內(nèi)的“四大名譜”上，然后又在四大譜里pick了我們的液相色譜,！畢竟其他三譜前一陣子都開設(shè)了訓(xùn)練營(yíng),，相信小伙伴們都不會(huì)care我的小知識(shí)了！
而液相色譜柱的使用應(yīng)該是液相的新人同學(xué)都比較頭疼的事,，為什么...新買不久的柱子,，這么快就要“退休”呢？,！其實(shí)也不怪你...是他太脆弱,！當(dāng)然你照顧好他也還是會(huì)堅(jiān)守崗位的！而延長(zhǎng)液相色譜柱壽命的問題上網(wǎng)一搜也是層出不窮,，看來大家都比較在意這嬌弱的柱子呀,！
然后奉上今天的3個(gè)小知識(shí)，進(jìn)一步的了解色譜柱,，說不定就能讓他多堅(jiān)持一會(huì)兒哦,！(福利在文章底部【小知識(shí)后面】！不要傻傻的直接劃走,！)
01.怎樣提高液相色譜柱的柱效,？
解答：(1)要想提高液相色譜法的柱效，應(yīng)當(dāng)用小而均勻的固定相顆粒填充均勻,，以減小渦流擴(kuò)散和流動(dòng)相傳質(zhì)阻力,，這是最佳的提升柱效的方法。
(2)選用低黏度的流動(dòng)相(如甲醇,、乙腈等),，也有利于減小傳質(zhì)阻力，提高柱效,。
(3)合適的柱溫也會(huì)影響到柱效,。
(4)降低流速、增加柱長(zhǎng)也可以提高柱效,。
02.液相色譜柱保護(hù)柱有何作用,？
解答：(1)在使用高效液相色譜儀分析檢測(cè)樣品的過程中，液相色譜柱會(huì)受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染,，從而導(dǎo)致液相色譜柱耐用性差,、壽命縮短。來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指：
a.液相色譜儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,；
b.流動(dòng)相系統(tǒng)過濾不*殘留的固體顆粒,；
來自于樣品的污染主要指：
a.未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中；
b.由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對(duì)樣品溶解存在的溶解度差異,，導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng),。
特別是對(duì)于中藥,、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè),，因基質(zhì)的復(fù)雜性,，色譜柱受污染的情況會(huì)更加嚴(yán)重。
(2)污染會(huì)導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升高,、色譜柱塌陷,、填料變色等，從而帶來檢測(cè)成本高,，測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確等各種影響,。
(3)保護(hù)柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度,，延長(zhǎng)分析柱使用壽命,。
(4)保護(hù)柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間，作用主要兩方面：
a.截留不溶性顆粒,；
b.吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì),。
03.如何測(cè)試液相色譜柱的柱效？
解答：JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》中規(guī)定了液相色譜柱柱效的測(cè)試方法,，具體測(cè)試方法如下：
(1)測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)溶液：反相色譜柱測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)溶液為1×10-4g/mL尿嘧啶,、1×10-5g/mL聯(lián)苯和蒽(荼)的甲醇溶液；正相色譜柱測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)溶液為1×10-2mL/mL甲苯和1×10-4mL/mL硝基苯的正己烷溶液,。
(2)將被測(cè)試的色譜柱接到檢定合格的液相色譜儀器上,，反相柱用甲醇+水(85%+15%)為流動(dòng)相，正相柱用正己烷+異丙醇(99.5%+0.5%)為流動(dòng)相,，流速為1mm/s(內(nèi)徑為4.6mm色譜柱，流量為1.0mL/min),，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為254nm，靈敏度選擇適中,。儀器穩(wěn)定后,，從進(jìn)樣口注入10μL對(duì)應(yīng)的色譜柱測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液,，記錄色譜圖。
(3)柱效(理論塔板數(shù))和色譜峰對(duì)稱性的計(jì)算
由式(2-1)計(jì)算液相色譜柱柱效理論塔板數(shù),，重復(fù)測(cè)量3次,，取平均值,。
(2-1)中,，n為理論塔板數(shù)；tR為色譜峰的保留時(shí)間,，時(shí)間測(cè)量需精確到0.02min,；為色譜峰半高峰寬；L為色譜柱長(zhǎng),。按照上述條件測(cè)得的色譜圖中，按式2-2計(jì)算色譜峰的不對(duì)稱因子As,。
As=b/α
(2-2)式中,，a，b分別為通過圖片峰高處,、平行于峰底的直線被峰兩側(cè)及峰高截取的兩線段的長(zhǎng)度,。
(4)液相色譜柱性能要求
柱效：反相色譜柱的理論塔板數(shù)一般在3~4×104m-1范圍內(nèi)，正相色譜柱的理論塔板數(shù)在4~5×104m-1范圍內(nèi),。
色譜峰對(duì)稱性：被測(cè)峰(蒽)的不對(duì)稱因子As一般在0.8~1.6范圍內(nèi),。
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