| WOOK-500液相色譜儀在食品當中塑化劑類鄰苯二甲酸鹽測試方案 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| “塑化劑”事件：5月24日,，中國臺灣地區(qū)有關方面向國家質檢總局通報,，發(fā)現(xiàn)中國臺灣“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”中含有化學成分鄰苯二甲酸二（ 2-乙基己基）脂（DEHP），該“起云劑”已用于部分飲料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工,。中國臺灣因塑化劑引起的食品,、保健品安全風波持續(xù)蔓延。截至目前,，受塑化劑風波牽連的廠商已達200多家,，可能受到污染的產(chǎn)品超過500項目，中國臺灣幾乎所有食品大廠都被卷入其中,，甚至在幼兒使用的感冒糖漿都傳出含塑化劑,。 “起云劑”是一種合法的食品添加物，可幫助食品的乳化,，多用于果汁,、飲料、果凍和優(yōu)格粉末,，讓飲料避免油水分層,，看起來更均勻。而一些不法廠商為節(jié)約成本將其中的棕櫚油換成了塑化劑（DEHP）,，DEHP屬于環(huán)境荷爾蒙，會危害男性生殖能力,，促使女性性早熟,，危害人體生殖系統(tǒng)甚至可能致癌。 針對此事件,，天釗科技快速做出相應分析檢測解決方案,，希望能對您的檢測工作有所幫助。 一,、關于鄰苯二甲酸酯 鄰苯二甲酸酯是一種化合物（Phthalate Esters PAEs）又稱酞酸酯,，類似普通植物油的清澈液體，有少許或者沒有氣味,，它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應的產(chǎn)物,，是世界上生產(chǎn)量大、應用面廣的人工合成有機化合物之一,，主要用作增塑劑,。另外它還可用作農(nóng)藥載體、驅蟲劑,、化妝品,、香味品,、潤滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料，其中用量zui大的是塑料增塑劑,，約占其總產(chǎn)量的80％,。廣泛用于聚氯乙烯、聚丙烯,、聚乙烯,、聚苯乙烯的生產(chǎn)。鄰苯二甲酸鹽會對人體激素產(chǎn)生影響,，影響兒童發(fā)育,，干擾荷爾蒙分泌；還可能損害人體肝臟,、腎臟等,，有致癌風險。 歐盟頒布的關于鄰苯二甲酸鹽的新指導標準（第2005/84/EC）,，將于2007年1月16日起開始執(zhí)行,。該標準將取代現(xiàn)歐盟各成員國實施的不同的對鄰苯二甲酸鹽的強制執(zhí)行標準，并取代歐盟以前所實施的臨時措施,。根據(jù)歐盟新標準的要求,，DEHP（鄰苯二甲酸二己酯）、DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）和BBP（鄰苯二甲酸苯基丁酯）將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用,。相應的DINP（鄰苯二甲酸二異壬酯）,，DIDP（鄰苯二甲酸二異癸酯）和DNOP（鄰苯二甲酸二辛酯）也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6種成分的含量不得超過0.1%,。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個月以下嬰童的玩具,、服裝和護理品，還包括了其他年齡段兒童使用的可能會被放進口中的所有物品,。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中,，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超過0.1%,。 所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品,，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超過0.1%,。丹麥對鄰苯二甲酸酯的規(guī)定除了歐盟所規(guī)定的六項含量要求外,，針對小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品，其他任一項鄰苯二甲酸酯類含量不得超過0.05%,。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類有下列16種己二酸二 （2-乙基己基）酯（DEHA） 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP） 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP） 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）鄰苯二甲酸二乙酯（DEP） 鄰苯二甲酸二丙酯（DPrP） 鄰苯二甲酸二乙酯（DIBP）鄰苯二甲酸二戊酯（DPP 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）鄰苯二甲酸二甲酯（DMP） 鄰苯二甲酸二己酯（DHP） 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）鄰苯二甲酸二異辛酯（DIOP）鄰苯二甲酸二正壬酯（DNNP） 二,、常用的檢測方法： 目前，鄰苯二甲酸鹽的檢測方法：分析檢測方法主要有氣相色譜法（GC）,、液相色譜法（LC）,、紅外光譜法（IR）和薄層色譜法（TLC）,，其中應用zui為普遍的是帶有質譜檢測器（MSD）的氣相色譜法。隨著液相色譜儀和液-質聯(lián)用儀的推廣使用,，對HPLC和LC-MS的研究也越來越多,。 氣相色譜法（GC）:GC法主要用DPX-35型毛細管柱或DB-17HT熔融石英毛細管柱分離PAEs化合物，對大多數(shù)化合物有較好的分離,，能夠滿足分析的要求,，但對于碳原子數(shù)較多的異構體化合物（如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、二異癸酯DIDP等）分離效果較差,，峰形重疊,，檢出限較高，影響了準確的定性和定量,。 液相色譜法（LC）:近年來,，液相色譜和液相色譜-質譜方法也逐漸得到應用和發(fā)展。HPIC-UV法多采用C8或C18色譜柱,，以甲醇-水或乙腈-水作為流動相進行反相梯度洗脫,；其測試效果和回收率都比較讓人滿意。 三,、HPLC測鄰苯二甲酸鹽方案 1,、儀器配置
下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測試譜圖：從圖中我們可以看出,，前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離,。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構體混合物，在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質進行管控的,。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測下限遠遠低于歐盟的1000ppm的管控限值。  保留時間重復性：下圖為BBP5次測試疊加譜圖,，從圖中我們可以看出，LC-500有著優(yōu)良的保留時間重復性,。這來源于泵壓與流量的穩(wěn)定,。  從上表我們可以看出，測試結果偏差一般不會超過3%（因為測試過程中因為流動相不夠中斷過一次,，實際直接測試數(shù)值比上表中更好）,。*六種鄰苯二甲酸鹽的測試需求。 |
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