杭州天釗科技有限公司分析型色譜儀--高精度,、快速制備、益,。將色譜儀在實驗室、半制備色譜儀,、層析,、逆流色譜各個領(lǐng)域廣泛使用中所取得的經(jīng)驗和技術(shù)用于新技術(shù)開發(fā)，不斷充實了實驗室分析及生產(chǎn)提純制備所要求的各種功能,。
壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)zui為常見的故障,，其表現(xiàn)：
①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),；
?、趬毫λ查g變化(>3kg)。
總結(jié)原因不外乎以下四種情況：
?、庞袣馀?；(2)漏液；(3)單向閥不良,；(4)泵工作相位不正確,。
對于①這種情況：一般是在開機的一段時間內(nèi)出現(xiàn)，往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好,、柱箱溫度還沒有恒定,。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定,。若使用的是梯度程序,，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化,。
對于第②種情況：通過下面幾步分析,，很快就可以確定原因,。
首先排除氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會分離出來,，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,，它不僅影響到流量的準確，泵壓也會不穩(wěn),，這時我們只要打開排廢閥,，利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。
為防止氣泡產(chǎn)生,，的辦法就是使用在線脫氣裝置,。沒有脫氣機時，流動相要經(jīng)過脫氣處理,。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,，雖然簡單但效果不佳，不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍,，利用真空泵的負壓,，將溶解在流動相中的空氣釋放出來，其效果要好些,。
如果使用中我們發(fā)現(xiàn),，連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時，這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗,，你可用10%的硝酸進行超聲15分鐘,，如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。
其次,，要檢查的是輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象,，一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低，對壓力穩(wěn)定性影響不大,。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,，它不僅壓力上不去、變化大,、流量也不足,。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高)，柱塞墊或柱塞桿肯定有問題,。
第三是單向閥不良,，當有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時，就會破壞密封性,，造成輸液的單向性能降低,，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴重時不能輸液,。反映到壓力上,，表現(xiàn)為嚴重不穩(wěn)或沒有壓力。這時你可以卸下單向閥,，用異丙醇超聲清洗20分鐘,。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會更好,。若清洗后還達不到要求,，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細,，如果沒有把握先不要分解清洗,，用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會不理想,。當單向閥內(nèi)的球體損傷時就只有更換了,。
zui后，引起壓力不穩(wěn)還有一種情況,，就是泵工作的相位存在問題,，這種情況發(fā)生的比較少，可以通過調(diào)節(jié)泵的初始位置解決,。以上四個方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因,，對于大多數(shù)用戶只要順著這個思路檢查，一般的故障都能得到解決,。
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