液相色譜柱在使用前,，進(jìn)行柱的性能測(cè)試,，并將結(jié)果保存起來，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考,。但要留意： 液相色譜柱柱性能可能由于所使用的樣品,、活動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同,；另外,，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件)，只有這樣,，測(cè)得的結(jié)果才有可比性,。
1,、樣品的前處理：
a,、使用活動(dòng)相溶解樣品。
b,、使用予處理柱除往樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì),。
c、使用0.45μm的過濾膜過濾除往微粒雜質(zhì),。
2,、活動(dòng)相的配制：
液相色譜是樣品組分在柱填料與活動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求活動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：
a,、活動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長時(shí)間保存在柱中),。
b、活動(dòng)相具有一定惰性,，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外),。
c、活動(dòng)相的黏度要盡量小,，以便在使用較長的分析柱時(shí)能得到好的分離效果,；同時(shí)降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命(可運(yùn)用進(jìn)步溫度的方法降低活動(dòng)相的黏度),。
d,、活動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,，使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制,。
e、活動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,，否則輕易產(chǎn)生氣泡,，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
f,、在活動(dòng)相配制好后,，一定要進(jìn)行脫氣。除往溶解在活動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),，還可以防止活動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用,。
3、活動(dòng)相流速的選擇：
因柱效是柱中活動(dòng)相線性流速的函數(shù),，使用不同的流速可得到不同的柱效,。對(duì)于一根特定的色譜柱，要追求*柱效,，使用*流速,。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml/min,，對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,，流速0.8ml/min為佳。
當(dāng)選用*流速時(shí),，分析時(shí)間可能延長,。可采用改變活動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量),。
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