液相色譜儀的分離系統(tǒng)
閱讀:3071 發(fā)布時(shí)間:2016-8-22
液相色譜儀的分離系統(tǒng)由色譜柱,、色譜柱的連接部件,、柱恒溫裝置和固定相等組成。
一,、色譜柱:
液相色譜儀的色譜柱一般用內(nèi)部拋光的不銹鋼制成,,柱內(nèi)徑為1~4mm,柱長(zhǎng)為10~50cm,,柱形多為直形,,內(nèi)部充滿微粒固定相。近年來,,由于高性能填充劑的細(xì)?;?,3~5um微粒填料的使用,,趨向柱內(nèi)徑為0.8~1.5mm,柱長(zhǎng)為3~5cm,柱效為10000理論塔板數(shù)/m,,所需流動(dòng)相少,,并降低了柱壓要求。
二,、色譜柱的連接部件:
液相色譜儀的色譜柱兩端裝有燒結(jié)不銹鋼過濾片或多孔聚四氟乙烯過濾片,,阻止填料倒出或進(jìn)入檢測(cè)器,防止進(jìn)樣針頭插入固定相,。
三,、柱恒溫裝置:
低溫能提高分離選擇性。
適當(dāng)升高溫度有利于降低溶劑粘度,,提高分離速度,,降低柱壓力和改善選擇性。
常用柱溫為室溫~65℃,。
四,、固定相:
1、載體:
(1)表面多孔型載體:由直徑為30~40um的實(shí)心玻璃球和厚度為1~2um的多孔性外層組成,。
(2)全多孔型載體:由硅膠和硅藻土等材料制成的直徑為30~50um的多孔型顆粒,。
(3)全多孔型微粒載體:由納米級(jí)的硅膠微粒堆積而成,又稱堆積硅珠,。載體粒度為5~10um,,由于顆粒小,所以柱效高,,是目前使用zui廣泛的一種載體,。
2、固定液:
采用化學(xué)鍵合固定相,。
3,、柱填充技術(shù):
(1)干法填充:適合直徑大于20um的填料。
(2)濕法填充:高壓勻漿填充,。
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