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肝素鈉分析柱--南京創(chuàng)分儀器
肝素鈉分析柱--南京創(chuàng)分儀器
肝素鈉分析柱
柱子使用：
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先不接柱子,，將液相儀器（Aglient1200）系統(tǒng)*替換成所用流動相，然后按照色譜柱上流動相流動方向安裝柱子,，開啟液相流速,，以流速0.5mL/min，用初始梯度流動相平衡柱子2.0 h,，進樣前將流速降到0.22 mL/min,，至基線走平，進樣,；
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再次進樣之前需用0.5 mL/min的流速平衡柱子0.5 h,，至基線走平。
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如果用自動進樣連續(xù)進樣,，可按照以下梯度平衡柱子進
柱子使用后處理：
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液相色譜儀用去離子水沖洗干凈后,，用去離子水以0.5mL/min的流速沖洗柱子，至流出液以pH試紙測試呈中性（通常需沖洗兩個小時以上）,，將柱子卸下,，堵上堵頭，放室溫存放
容易出現(xiàn)的幾種問題
一：基線不穩(wěn),，重現(xiàn)性不好
解決：柱子未平衡好,，充分平衡柱子
初次進樣，平衡時間通常需要以0.5 mL/min平衡2 h,?？蛇M樣前先走一針空白梯度，再回到初始梯度平衡,，進樣,。若柱子尚未平衡好，出峰會出現(xiàn)異常的情況,，如保留時間不重現(xiàn),，基線不穩(wěn)，基線漂移不重現(xiàn)等,。
下圖為平衡正常的柱子和未平衡好的柱子走的圖譜
二：基線漂移過高
解決：不同的高氯酸鈉的導(dǎo)致流動相的差異
不同廠家生產(chǎn)的高氯酸鈉可能由于純度不同,，導(dǎo)致基線的漂移差異很大，實驗室使用過的國藥,、阿拉丁,、上海凌峰的試劑，上海凌峰的試劑做出的圖譜基線較平緩,。
下圖為相同條件下使用阿拉丁的和上海凌峰的高氯酸鈉的出峰情況,。
三：對照品進樣出現(xiàn)鬼峰
解決：樣品自身降解產(chǎn)生的雜質(zhì)峰
系統(tǒng)適用性實驗中發(fā)現(xiàn),，在對照品溶液中仍會有雜峰出現(xiàn)，保留時間為20 min,，為對照品中肝素鈉和多硫酸軟 骨素降解產(chǎn)生的物質(zhì),。
下圖1為同一份肝素鈉對照品溶液在不同保存環(huán)境下的出峰情況，圖2為放置時間過久的多硫酸軟骨素,。