日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)

| 注冊(cè)| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

86-021-50550642

technology

首頁   >>   技術(shù)文章   >>   如何驗(yàn)證熱重分析儀的結(jié)果

林賽斯(上海)科學(xué)儀器有...

立即詢價(jià)

您提交后,,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)

如何驗(yàn)證熱重分析儀的結(jié)果

閱讀:300      發(fā)布時(shí)間:2025-6-11
分享:
  熱重分析儀是研究材料熱穩(wěn)定性,、分解行為及成分分析的重要工具,。為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性,需從儀器校準(zhǔn),、實(shí)驗(yàn)條件控制,、數(shù)據(jù)處理到結(jié)果比對(duì)等多方面進(jìn)行系統(tǒng)性驗(yàn)證,。以下是詳細(xì)的驗(yàn)證流程與方法:
  一、儀器校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證
  1. 溫度校準(zhǔn)
  - 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法:選用已知熔點(diǎn)或分解溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如錫,、鉛,、苯甲酸等),測(cè)試其吸熱或放熱峰對(duì)應(yīng)的溫度,,與文獻(xiàn)值對(duì)比,,偏差應(yīng)小于±1℃。
  - 多點(diǎn)校準(zhǔn):覆蓋儀器常用溫度范圍(如室溫至1000℃),,確保全量程精度,。
  - 熱電偶校驗(yàn):檢查爐體溫度傳感器(如鉑銠熱電偶)的響應(yīng)一致性,避免測(cè)溫偏差,。
  2. 質(zhì)量校準(zhǔn)
  - 砝碼標(biāo)定:使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼(如10 mg,、50 mg)直接加載于天平,驗(yàn)證質(zhì)量測(cè)量誤差需低于±0.1%,。
  - 空白實(shí)驗(yàn):在空坩堝條件下進(jìn)行測(cè)試,,觀察質(zhì)量變化曲線是否平直(基線噪聲應(yīng)≤0.1% of sample mass)。
  3. 氣流與壓力控制
  - 氣體流量校準(zhǔn):通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)或質(zhì)量流量控制器(MFC)設(shè)定氣氛(如N?,、Air),,并用肥皂泡法或電子流量計(jì)驗(yàn)證實(shí)際流量與設(shè)定值的一致性。
  - 氣壓平衡:檢查爐體密封性,,避免氣流波動(dòng)導(dǎo)致浮力效應(yīng)干擾質(zhì)量信號(hào),。
  二、實(shí)驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)化
  1. 樣品制備規(guī)范
  - 均勻性:確保樣品粒度一致(通常為微米級(jí)),,避免因傳熱差異導(dǎo)致分解溫度偏移,。
  - 裝載量:樣品量需適中(通常5-20 mg),過多可能因內(nèi)部傳熱滯后導(dǎo)致TG曲線畸變,。
  - 裝填方式:樣品應(yīng)均勻鋪平于坩堝底部,,避免堆積過密或觸碰坩堝壁。
  2. 實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化
  - 升溫速率:對(duì)比不同升溫速率(如5℃/min vs. 10℃/min)下的TG曲線,,理想情況下各特征溫度(如Onset溫度)偏差應(yīng)小于5℃,。
  - 氣氛選擇:同一樣品在惰性(N?)與氧化性(Air)氣氛中測(cè)試,驗(yàn)證分解機(jī)理是否受氧氣影響,。
  - 重復(fù)性測(cè)試:至少進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),,確保特征溫度(T?%、T??%)和殘重率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于2%,。
  3. 坩堝空白實(shí)驗(yàn)
  - 使用相同材質(zhì)的空白坩堝(如Al?O?)進(jìn)行測(cè)試,,觀察其在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)的質(zhì)量變化,排除坩堝自身揮發(fā)或氧化對(duì)結(jié)果的干擾,。
  三,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與參照樣品對(duì)比
  1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證
  - 選用國際通用的熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如草酸鈣,、碳酸鈣、聚苯乙烯等),,測(cè)試其分解溫度與失重比例,,與文獻(xiàn)值對(duì)比驗(yàn)證儀器精度,。例如:
  - 草酸鈣(CaC?O?)在N?中分解溫度約為480℃,,理論失重率為44%。
  - 聚苯乙烯(PS)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)與分解溫度需符合標(biāo)稱值,。
  2. 橫向?qū)Ρ葘?shí)驗(yàn)
  - 將樣品分為兩份,,分別在本實(shí)驗(yàn)室TGA與其他已校準(zhǔn)的同類設(shè)備上測(cè)試,對(duì)比特征溫度與失重曲線的一致性,。若偏差較大,,需排查儀器參數(shù)或操作差異。
  四,、數(shù)據(jù)處理與異常排查
  1. 基線校正
  - 扣除空白坩堝的信號(hào)漂移,,對(duì)TG曲線進(jìn)行歸一化處理(如以初始質(zhì)量為基準(zhǔn)計(jì)算百分比失重)。
  - 對(duì)DTG(微分熱重)曲線進(jìn)行平滑處理,,避免噪聲干擾峰值識(shí)別,。
  2. 多階失重分析
  - 若樣品存在多階段分解(如脫水、氧化,、碳化),,需結(jié)合DTG峰分離技術(shù)(如Gauss擬合)明確各階段邊界,并與理論分解步驟對(duì)比,。
  3. 異常信號(hào)診斷
  - 基線漂移:可能由氣流不穩(wěn)定,、樣品揮發(fā)或坩堝污染導(dǎo)致,需檢查氣體供應(yīng)系統(tǒng)或更換坩堝,。
  - 非對(duì)稱峰形:指示傳熱受限或樣品反應(yīng)復(fù)雜,,可嘗試降低升溫速率或減少樣品量。
  - 殘留質(zhì)量異常:驗(yàn)證最終殘重是否與理論值(如金屬氧化物)吻合,,排除氧化不完全或副反應(yīng),。
  五、聯(lián)用技術(shù)輔助驗(yàn)證
  1. 同步熱分析(STA)
  - 結(jié)合差示掃描量熱儀(DSC)或差熱分析(DTA),,通過熱量變化信號(hào)(如吸熱/放熱峰)與TG曲線對(duì)照,,驗(yàn)證分解過程是否伴隨相變或化學(xué)反應(yīng)。
  2. 產(chǎn)物表征
  - 對(duì)TG殘留物進(jìn)行XRD,、FTIR或XPS分析,,確認(rèn)分解產(chǎn)物是否與預(yù)期一致。例如:
  - 碳酸鈣分解后應(yīng)生成CaO(XRD特征峰對(duì)應(yīng)2θ=32°),。
  - 聚合物熱裂解后需通過紅外光譜檢測(cè)特征官能團(tuán)消失,。
  3. 動(dòng)力學(xué)分析
  - 采用Kissinger法,、Ozawa法等計(jì)算分解反應(yīng)的活化能(Ea),與文獻(xiàn)值或理論模型對(duì)比,,驗(yàn)證反應(yīng)機(jī)理的合理性,。
  六、報(bào)告與記錄規(guī)范
  1. 實(shí)驗(yàn)參數(shù)存檔
  - 詳細(xì)記錄儀器型號(hào),、校準(zhǔn)日期,、實(shí)驗(yàn)條件(升溫速率、氣氛,、樣品量),、坩堝材質(zhì)等信息,確保結(jié)果可追溯,。
  2. 數(shù)據(jù)可視化
  - 提供原始TG/DTG曲線,、標(biāo)注特征溫度與失重率,輔以表格匯總關(guān)鍵數(shù)據(jù)(如T_onset,、T_max,、殘重率)。
  3. 不確定度評(píng)估
  - 分析誤差來源(如儀器精度,、樣品均一性,、操作誤差),量化不確定度范圍(如±2℃ for T_onset),。

會(huì)員登錄

請(qǐng)輸入賬號(hào)

請(qǐng)輸入密碼

=

請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

您的留言已提交成功,!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
在線留言