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差示掃描量熱儀使用的注意事項(xiàng)有哪些?

閱讀:1390      發(fā)布時(shí)間:2023-4-24
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差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度,、熱流的關(guān)系,,應(yīng)用范圍非常廣,,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制,。材料的特性,,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶,、相轉(zhuǎn)變,、熔融,、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性,、固化/交聯(lián),、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域,。
 
使用注意事項(xiàng):
 
1.為保證儀器正常使用,,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),,無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解,。
 
2.檢查儀器所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,工具是否齊全,。
 
3.試驗(yàn)中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的最高溫度不可超過550℃,。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過550℃,,則可選用陶瓷坩堝。
 
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫,。
 
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
 
6.儀器長時(shí)間不用,再次使用時(shí),,務(wù)必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運(yùn)行】鍵,。
 
7.坩堝底要平,,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良。
 
8.坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
 
9.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
 
10.試樣用量要適宜,不宜過多,,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量,。
 
11.得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆損害,。

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