差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度,、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,,特別是材料的研發(fā),、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,、冷結(jié)晶,、相轉(zhuǎn)變、熔融,、結(jié)晶,、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián),、氧化誘導(dǎo)期等,,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
使用注意事項:
1.為保證儀器正常使用,,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解,。
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,,工具是否齊全,。
3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗的最高溫度不可超過550℃,。若實驗中最高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝,。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。
5.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長時間不用,,再次使用時,,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵,。
7.坩堝底要平,,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
9.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實驗結(jié)果,。
10.試樣用量要適宜,不宜過多,,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量。
11.得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害,。
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