同步熱分析儀的使用說(shuō)明如下:
1,、關(guān)于取樣及稱樣
取樣需有代表性,,樣品量不宜過(guò)多,增/失重量程選擇25mg時(shí),,樣品量10~20mg,,體積不宜超過(guò)坩堝容積的1/3。
粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可,,塊狀樣品可粉碎,,或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上,,直徑小于坩堝內(nèi)徑即可,,取下后放置于坩堝內(nèi)。
2,、關(guān)于坩堝
溫度≤600℃時(shí),,通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝,,由于氧化鋁的導(dǎo)熱比鋁差,因此在分析聚合物時(shí),,鋁坩堝應(yīng)用較多,。熱分析實(shí)驗(yàn)中,,坩堝通常只使用一次,以避免殘留物的影響,。
3,、關(guān)于氣氛
實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行氣體置換,關(guān)閉所有進(jìn)氣與出氣開(kāi)關(guān),,打開(kāi)真空泵,,待壓差表指針指向-1后,繼續(xù)抽氣1~3分鐘,,此時(shí)關(guān)閉真空泵閥門(mén),。打開(kāi)氣體進(jìn)氣閥,選擇所需的氣體通入天平,,待壓差表指向0后,,打開(kāi)出氣開(kāi)關(guān)。
4,、關(guān)于空白校正
由于浮力效應(yīng)以及系統(tǒng)熱穩(wěn)定狀態(tài)的影響,,空白實(shí)驗(yàn)與樣品實(shí)驗(yàn)的條件必須保持一致。
5,、關(guān)于天平校正
在坩堝中放置10mg和1000mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼,,用天平的稱量功能測(cè)試,如顯示值與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量偏差≤1%,,則天平無(wú)須校正,,此測(cè)試每年至少進(jìn)行一次。
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