差熱分析法(DTA)是測定熔鹽相圖中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。其特點是設(shè)備簡單,、操作方便,,測試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度,。差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器,。
工作原理:
將待測試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,,當加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理,、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,,結(jié)晶作用,沸騰,,升華,,氣化,熔融,,脫水,,分解,氧化,,還原……及其他反應(yīng))時,伴隨吸熱或放熱,,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大?。ǚ磻?yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,,并轉(zhuǎn)換為電能,,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線,。
差熱分析法的應(yīng)用范圍:
1,、對于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì),,在加熱過程中失水時,,發(fā)生吸熱作用,在差熱曲線上形成吸熱峰,。
2、氣體
一些化學(xué)物質(zhì),,如碳酸鹽,、硫酸鹽及硫化物等,在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出,,而產(chǎn)生吸熱效應(yīng),,在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷,。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同,差熱曲線的形態(tài)也不同,,利用這種特征就可以對不同類物質(zhì)進行區(qū)分鑒定,。
3、變價
礦物中含有變價元素,,在高溫下發(fā)生氧化,,由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰,。變價元素不同,以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同,,則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同,。
4、重結(jié)晶
有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生,,放出熱量,,在差熱曲線上形成放熱峰,。此外,如果物質(zhì)在加熱過程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞,,變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu),則也形成放熱峰,。
5,、晶型轉(zhuǎn)變
有些物質(zhì)在加熱過程中由于晶型轉(zhuǎn)變而吸收熱量,在差熱曲線上形成吸熱谷,。因而適合對金屬或者合金,、一些無機礦物進行分析鑒定。
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