【引言】
與硅酸鹽玻璃相比,硼酸鹽玻璃的優(yōu)點(diǎn)是,,可以通過(guò)將玻璃狀基質(zhì)溶解在稀釋的醋酸中來(lái)分離鐵氧體顆粒,。與硅酸鹽玻璃相比,這些玻璃還可以在較低的溫度下熔化,,并具有較低的粘度,。然而,在高Fe2O3濃度的玻璃澆注過(guò)程中,,應(yīng)加入一些堿氧化物,,如K2O和Na2O,以減少不混溶性和自發(fā)結(jié)晶傾向,。Na2O的加入不如K2O有利,,因?yàn)榧尤隢a2O后FeBO3可能會(huì)結(jié)晶。
【成果介紹】
摩爾分?jǐn)?shù)為51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3的玻璃在400至540℃的溫度范圍內(nèi)結(jié)晶不同時(shí)間(2-12小時(shí)),。X射線(xiàn)衍射顯示立方鋰鐵氧體具有尖晶石結(jié)構(gòu)LiFe5O8,,同時(shí)具有尺寸在3至31 nm范圍內(nèi)的小晶粒。使用Linseis DSC PT1600熱分析儀確定了制備玻璃樣品的熱分布,。在440,、480和500℃下結(jié)晶的樣品顯示出無(wú)序相,而在540℃下結(jié)晶則表明向有序狀態(tài)的相變,。磁化曲線(xiàn)表明,,在440℃結(jié)晶的樣品具有超順磁性,最大磁化強(qiáng)度很低,,而在480℃和500℃結(jié)晶的樣品具有清晰的S形磁化曲線(xiàn),,矯頑力為零,因此也具有超順磁性,。相比之下,,在540℃結(jié)晶的樣品顯示出40 Oe的矯頑場(chǎng),因此具有鐵磁性,。磁性能可根據(jù)鐵氧體晶體的大小以及結(jié)晶條件進(jìn)行調(diào)整,。
【圖文導(dǎo)讀】
圖1:51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3 玻璃在10 K min-1加熱速率下的DSC曲線(xiàn)。
圖2:在400-540 ℃下2 h的LiFe2710玻璃陶瓷樣品的XRD譜圖,。
圖3:用于比較的尖晶石鋰鐵氧體有序(SO)和無(wú)序(SD)相的模擬XRD圖譜,。
圖4:在440℃下不同時(shí)間結(jié)晶的LiFe2710微晶玻璃樣品的XRD圖譜。
圖5:從(a)440℃結(jié)晶8h,,(b)480℃結(jié)晶2h,,(c)500℃結(jié)晶2h,以及(d)500℃結(jié)晶2h(放大倍數(shù)更高)的LiFe2710微晶玻璃樣品中通過(guò)復(fù)制提取獲得的顆粒的TEM顯微圖與HRTEM顯微圖相對(duì)應(yīng),。
圖6:在440℃下熱處理2,、8和12小時(shí)(左)以及在480,、500和540℃下熱處理2小時(shí)(右)的LiFe2710微晶玻璃樣品的室溫磁化曲線(xiàn)。
圖7:LiFe2710最大磁化強(qiáng)度的溫度和時(shí)間依賴(lài)性,,(a)在440℃下結(jié)晶2,、8和12小時(shí)的微晶玻璃樣品,以及(b)在480,、500和540℃下結(jié)晶2小時(shí)的微晶玻璃樣品,。
【結(jié)論】
在400至540℃的溫度范圍內(nèi),對(duì)摩爾分?jǐn)?shù)為51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3的玻璃進(jìn)行2至12小時(shí)的熱處理,,使立方LiFe5O8結(jié)晶,。在400℃和540℃下結(jié)晶的樣品的晶粒尺寸分別為2 nm和31nm。在440,、480和500℃下結(jié)晶導(dǎo)致無(wú)序LiFe5O8的形成,,而在540℃下熱處理的樣品顯示出有序狀態(tài)。在440℃,、480℃和500℃下結(jié)晶的樣品的磁性測(cè)量表明,這些樣品具有超順磁性,。在540℃下結(jié)晶的樣品具有鐵磁性,,顯示出40 Oe的矯頑場(chǎng)。通過(guò)對(duì)結(jié)晶條件的仔細(xì)調(diào)整,,我們可以調(diào)整超順磁性微晶玻璃的磁性,,并最大限度地提高其磁化強(qiáng)度。
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