熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系,。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,。具有性能穩(wěn)定、使用靈活,、可靠性高,、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于塑料,、橡膠,、涂料、藥品,、催化劑,、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,。
熱重分析儀主要由天平、爐子,、程序控溫系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
熱重分析儀的操作規(guī)程如下:
1.開(kāi)機(jī),。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),,打開(kāi)載氣和循環(huán)水閥門,載氣輸入壓力為0.15Mpa,,循環(huán)水流速為30ml/min,。
2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,,信號(hào)較弱時(shí),,可適當(dāng)增加樣品量。
3.裝樣,。按住儀器兩側(cè)按鈕,將加熱爐升起,,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺(tái)上,,放置時(shí)要小心輕放不可晃動(dòng)傳感器。樣品放置完畢,,降下加熱爐,。
4.編程,。打開(kāi)電腦,打開(kāi)“Data Acquisition”軟件,,根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)條件,,在“experiment tproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量,、坩堝種類等信息,,并對(duì)樣品的反應(yīng)程序進(jìn)行編程。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1,,綠色為氣路2,。
5.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。再次檢查確認(rèn)載氣和循環(huán)水正常,,確認(rèn)Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,,點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測(cè)試,在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線,。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品,,在測(cè)試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
6.數(shù)據(jù)處理,。打開(kāi)“processing”軟件,,通過(guò)“Heatflow”曲線,可得到樣品外推起始點(diǎn)(熔點(diǎn)),、結(jié)晶溫度,、相變溫度等信息。通過(guò)TG曲線可得到樣品的失重量,、失重率等數(shù)據(jù),。
7.測(cè)試完成以后,導(dǎo)出數(shù)據(jù),,將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤上,。
8.關(guān)機(jī)。爐溫溫度降至室溫后,,方可取出坩堝,。依次關(guān)閉電腦,關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),,關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門,。
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