熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系,。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,。具有性能穩(wěn)定,、使用靈活、可靠性高,、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn),。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠,、涂料,、藥品、催化劑,、無(wú)機(jī)材料,、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,。
熱重分析儀主要由天平,、爐子、程序控溫系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成,。
熱重分析儀的操作規(guī)程如下:
1.開(kāi)機(jī)。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),,打開(kāi)載氣和循環(huán)水閥門(mén),,載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環(huán)水流速為30ml/min,。
2.稱(chēng)量樣品,。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號(hào)較弱時(shí),,可適當(dāng)增加樣品量,。
3.裝樣。按住儀器兩側(cè)按鈕,,將加熱爐升起,,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺(tái)上,放置時(shí)要小心輕放不可晃動(dòng)傳感器,。樣品放置完畢,,降下加熱爐。
4.編程,。打開(kāi)電腦,,打開(kāi)“Data Acquisition”軟件,根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)條件,,在“experiment tproperties”中輸入樣品名,、樣品質(zhì)量、坩堝種類(lèi)等信息,,并對(duì)樣品的反應(yīng)程序進(jìn)行編程,。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1,,綠色為氣路2。
5.開(kāi)始實(shí)驗(yàn),。再次檢查確認(rèn)載氣和循環(huán)水正常,,確認(rèn)Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測(cè)試,,在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線(xiàn),。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品,在測(cè)試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min,。
6.數(shù)據(jù)處理,。打開(kāi)“processing”軟件,通過(guò)“Heatflow”曲線(xiàn),,可得到樣品外推起始點(diǎn)(熔點(diǎn)),、結(jié)晶溫度、相變溫度等信息,。通過(guò)TG曲線(xiàn)可得到樣品的失重量、失重率等數(shù)據(jù),。
7.測(cè)試完成以后,,導(dǎo)出數(shù)據(jù),將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤(pán)上,。
8.關(guān)機(jī),。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝,。依次關(guān)閉電腦,,關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門(mén),。
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