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同步熱分析儀使用時需要注意哪些方面?

閱讀:2485      發(fā)布時間:2021-4-23
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同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結(jié)合為一體,,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息,。相比單獨的 TG 或 DSC 測試,具有如下顯著優(yōu)點:
 
消除稱重量,、樣品均勻性,、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,,TG 與 DTA/DSC 曲線對應(yīng)性更佳,。
根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰,、結(jié)晶峰,、相變峰與分解峰、氧化峰等),。
 
在反應(yīng)溫度處知道樣品的當(dāng)前實際質(zhì)量,,有利于反應(yīng)熱焓的準(zhǔn)確計算。廣泛應(yīng)用于陶瓷,、玻璃,、金屬/合金、礦物,、催化劑,、含能材料、塑膠高分子,、涂料,、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域,。
 
同步熱分析儀是根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì)量變化,,有助于判別該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰,、相變峰與分解峰,、氧化峰)。
 
同步熱分析儀使用時需要注意哪些方面,?
 
1.需要由經(jīng)過培訓(xùn)的人員進行操作,,以免造成儀器的損壞。
2.樣品重量一般為5-15mg,,常規(guī)選7-10mg左右,。熱效應(yīng)大或分解量大的可以減少樣品量,,熱效應(yīng)不明顯或分解量較少的可適當(dāng)增加樣品量。原則:用盡可能少的量做出較好實驗效果,。
3.一般不要測量有腐蝕性氣體產(chǎn)生的樣品(會損壞傳感器),。
4.每次降下爐子時要注意看看支架位置是否位與爐腔口中央,防止碰到支架盤而壓斷支架桿,。
5.推薦使用的升溫速率為10K/min到30 K/min,,溫度超過1200℃時建議不超過20k/min,和小于5K/min,。
6.試驗完成后,,必須等爐溫降到100℃以下后才能打開爐體。
7.應(yīng)避免在1200℃以上進行恒溫,。
8.程序中的緊急復(fù)位溫度將自動定義為程序中的最高溫度+10℃,,也可根據(jù)測試需要重新設(shè)置該溫度值。但其目的是為了防止因儀器故障造成爐腔內(nèi)溫度過高而出現(xiàn)事故,。
9.經(jīng)常在打開爐體的情況下,,從左側(cè)觀察爐體出氣口是否被污染物堵塞,如有堵塞,,必須及時拆卸下來清洗,。

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