一,、同步熱分析儀操作開機前準(zhǔn)備
1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,,實驗用的氣瓶(氮氣,、空氣和一氧化碳)是否有足夠的壓力。
2.保護(hù)氣,。打開氮氣氣瓶,,將減壓表壓力調(diào)整到0.2Mp,。
3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好,,將泡沫涂在連接處,,看是否有氣體漏出。
4.水循環(huán)冷卻器,。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開
5.電腦,。將電腦打開,登陸到windows,。
6.儀器主機,。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。
7.打開軟件,。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標(biāo),。在屏幕上方會出現(xiàn)軟件條,點擊STA6000,,即可進(jìn)入軟件,。
8.用品。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準(zhǔn)備完畢,。
二,、軟件操作。
1.新建或者打開方法,。File-new method
1)設(shè)定樣品信息,。
2)初始狀態(tài):點擊改變氣體流量。并設(shè)定初始溫度,。
3)升溫程序,,結(jié)果名稱以及保存位置。
4)點擊添加程序,,點擊插入程序,,點擊刪除程序,點擊添加程序,,設(shè)定升溫或恒溫時間,。
2.將空坩堝放在天平上,點擊天平清零,。
3.點擊溫度到設(shè)定溫度,。
4.取出干鍋,將樣品放到干鍋中,。將干鍋放回到儀器中,,待重量讀數(shù)穩(wěn)定后,點擊稱重按鈕,,從控制面板中讀取重量,。
5.按鈕,,待溫度到達(dá)預(yù)訂初始溫度后。點擊開始實驗
6.“開始分析”按鈕,。通過點擊Curves菜單可以更改顯示的曲線,。
7.通過改變溫度或時間的顯示范圍。
8.用監(jiān)視框口監(jiān)視實驗中的各個參數(shù)變化
9.待驗結(jié)束后,,針對數(shù)據(jù)譜圖,,進(jìn)行處理分析。用于對曲線求微分,,Smooth用于曲線的平滑,。
10.導(dǎo)出數(shù)據(jù)
三、關(guān)機
1.待實驗結(jié)束后,,退出軟件,。點擊軟件右上角的退出按鈕。
2.關(guān)閉儀器主機,。從儀器左后面板關(guān)閉電源,。
3.關(guān)閉電腦。(如果后續(xù)還要使用,,則無需關(guān)閉),。
4.關(guān)閉水循環(huán)冷卻器。從機器背板上將電源按鈕關(guān)閉即可,。
5.關(guān)閉氣體,。將氣體鋼瓶總閥門關(guān)閉(順時針旋轉(zhuǎn))。
四,、同步熱分析儀注意事項
1.樣品應(yīng)適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),,以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度,。
2.干鍋用完后需用超聲處理,然后酒精清洗并干燥,。
3.在做有CO氣體實驗時,,要保證室內(nèi)良好的通風(fēng)。
4.升溫速率不高于200℃/min,,實驗zui高溫度不高于950℃,。
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