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如何讓差示掃描量熱儀正常使用

閱讀:2756      發(fā)布時間:2020-2-28
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  1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應,,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,,測試前應對樣品的性質有大概了解,。
 
  2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,,工具是否齊全,。
 
  3.試驗中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃,。若實驗中高溫度超過550℃,,則可選用陶瓷坩堝。
 
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高,。室溫較高的情況下需開空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫,。
 
  5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
 
  6.儀器長時間不用,,再次使用時,,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,,按【運行】鍵,。
 
  7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良。
 
  8.制備DSC樣品時,,不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,,避免影響實驗結果,。
 
  9.試樣用量要適宜,不宜過多,,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量。
 
  10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩,;對于高分子試樣應盡量做到均勻,;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實,。
 
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側;若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
 
  12.升溫速率一般情況下選擇10——20℃/min,。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力,;過小測定時間長。
 
  13.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害,。
 
  14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼,。
 
  15.實驗區(qū)污染嚴重時,,可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,,恒溫設為0min,按【運行】鍵,。
 
  16.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷,。
 
  17.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調節(jié)凈化氣體的流量,,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
 
  18.實驗結束后,,千萬小心DSC的爐蓋,,用鑷子輕拿輕放,,避免被燙或者爐蓋損壞。
 
  19.電源:AC220V,,50HZ,,功耗>2000W。
 
  20.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,,關閉儀器之前必須先關閉軟件,。以防止聯(lián)機,、通訊失誤。(此問題在XP,、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),,其他系統(tǒng)未試驗過)。

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