熱重分析是儀器分析的一個重要分支,它對物質(zhì)的表征發(fā)揮著不可替代的作用,。熱分許歷經(jīng)百年的悠悠歲月,,從礦物、金屬的熱分析興起,近幾十年來,,在高分子科學和藥物分析等方面煥發(fā)了勃勃生機,。
熱重分析法(ThermogravimetryAnalysis,簡稱TG或TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程,,獲取失重比例、失重溫度(起始點,,峰值,,終止點...)、以及分解殘留量等相關(guān)信息,。
TG方法廣泛應(yīng)用于塑料,、橡膠、涂料,、藥品,、催化劑、無機材料,、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控??梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,,可對分解、吸附,、解吸附,、氧化、還原等物化過程進行分析,,包括利用TG測試結(jié)果進一步作表觀反應(yīng)動力學研究,。可對物質(zhì)進行成分的定量計算,,測定水分,、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。
爐體為加熱體,,在一定的溫度程序下運作,,爐內(nèi)可通以不同的動態(tài)氣氛(如N2、Ar,、He等保護性氣氛,,O2、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等),,或在真空或靜態(tài)氣氛下進行測試,。
在測試進程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時感知到樣品當前的重量,,并將數(shù)據(jù)傳送到計算機,由計算機畫出樣品重量對溫度/時間的曲線(TG曲線),。
當樣品發(fā)生重量變化(其原因包括分解,、氧化、還原,、吸附與解吸附等)時,,會在TG曲線上體現(xiàn)為失重(或增重)臺階,由此可以得知該失/增重過程所發(fā)生的溫度區(qū)域,,并定量計算失/增重比例,。若對TG曲線進行一次微分計算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),,可以進一步得到重量變化速率等更多信息,。
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