熱重分析是儀器分析的一個(gè)重要分支,,它對(duì)物質(zhì)的表征發(fā)揮著不可替代的作用。熱分許歷經(jīng)百年的悠悠歲月,,從礦物,、金屬的熱分析興起,近幾十年來(lái),,在高分子科學(xué)和藥物分析等方面煥發(fā)了勃勃生機(jī),。
熱重分析法(ThermogravimetryAnalysis,簡(jiǎn)稱TG或TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程,,獲取失重比例、失重溫度(起始點(diǎn),,峰值,,終止點(diǎn)...),、以及分解殘留量等相關(guān)信息。
TG方法廣泛應(yīng)用于塑料,、橡膠,、涂料、藥品,、催化劑,、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,。可以測(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,,可對(duì)分解,、吸附、解吸附,、氧化,、還原等物化過(guò)程進(jìn)行分析,包括利用TG測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究,??蓪?duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算,測(cè)定水分,、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量,。
爐體為加熱體,在一定的溫度程序下運(yùn)作,,爐內(nèi)可通以不同的動(dòng)態(tài)氣氛(如N2,、Ar、He等保護(hù)性氣氛,,O2,、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等),或在真空或靜態(tài)氣氛下進(jìn)行測(cè)試,。
在測(cè)試進(jìn)程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時(shí)感知到樣品當(dāng)前的重量,,并將數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī),由計(jì)算機(jī)畫出樣品重量對(duì)溫度/時(shí)間的曲線(TG曲線),。
當(dāng)樣品發(fā)生重量變化(其原因包括分解,、氧化、還原,、吸附與解吸附等)時(shí),,會(huì)在TG曲線上體現(xiàn)為失重(或增重)臺(tái)階,由此可以得知該失/增重過(guò)程所發(fā)生的溫度區(qū)域,,并定量計(jì)算失/增重比例,。若對(duì)TG曲線進(jìn)行一次微分計(jì)算,,得到熱重微分曲線(DTG曲線),可以進(jìn)一步得到重量變化速率等更多信息,。
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