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高壓反應釜的在使用前的準備工作你了解多少呢
高壓反應釜是磁力傳動裝置應用于反應設備的典型創(chuàng)新,，它從根本上解決了以前填料密封,、機械密封無法克服的軸封泄漏問題,。這種裝置無任何泄漏和污染,，是國內目前進行高溫,、高壓下的化學反應最為理想的裝置,，特別是進行易燃、易爆,、有毒介質的化學反應,，更加顯示出它的*性。
高壓反應釜使用前準備工作
投料前應先檢查反應釜是否有污染,，將高壓釜內壁,、攪拌、冷卻盤管,、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,，防止物料交叉污染,。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口,。對于進氣導管,，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸,，清洗干凈后再安裝上去,。
密封性檢查
清洗完畢，釜體干燥以后,，應先進行密封性檢查,。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入,，輕輕旋動釜體,，放穩(wěn)以后，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞,。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊,，輕輕旋動釜蓋,，確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后,，開始上螺絲,。
上螺絲注意事項
上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后,，再用扭力扳手成十字形對稱地上,，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,，分多次擰對角螺絲,，逐步加力對稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時,，應先檢查各閥門(固體加料口,，釜蓋排氣閥，進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,，不要過于用力),，檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后,，開啟控制箱電源及其顯示開關,。
試壓操作
1連接氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲,。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調節(jié)到實驗所需的壓力,，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內,，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值,，半小時后觀察其壓力是否有變化,。
2檢查漏氣點
如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點,。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查,。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管,、壓力表的接口處,；進氣口、出氣口的針型閥接口處,、釜體與釜蓋的密封圈,、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,，應先將壓力放空后,，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏,。經(jīng)檢查無泄漏問題后,，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈,。
3關閉氮氣
確保釜內壓力全部放空,，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后,，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應特別注意保護密封面,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢,，可以進行投料操作,。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑,，按上述操作,，將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門(固體加料口,，釜蓋排氣閥,，進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,，不要過于用力)，檢查控制器的攪拌開關,、調速加熱開關調到零,、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關,。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,，再開啟攪拌開關，通過調速器控制攪拌轉速,，開始攪拌,。
調節(jié)氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲,。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調節(jié)到約1MPa，再開啟反應釜進氣閥,，使氣體緩慢充入反應釜內,，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥,。攪拌約3-5min后,，打開排氣閥放空，放空完畢,，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次,，確保釜內無余壓后,，關閉排氣閥。
通入氫氣
1管道連接
關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,，并將管道內余壓放空后,，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,，擰緊相關螺絲。
2氫氣壓力調節(jié)
開啟氫氣瓶總閥及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調節(jié)到約0.5-1MPa,，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內,，當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,，關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,，攪拌約3-5min后,，打開排氣閥放空,，放空完畢，關閉排氣閥,。重復充氣和放氣過程3-5次后,，調節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應所需壓力,，再將氣體緩慢充入反應釜內,，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥,。
3加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進氣口,、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關,，階梯式調整設定反應溫度,，以防止加熱溫度過高，并調整電壓為合理范圍,，保證加熱速度不超過80oC/h,，運行加熱程序，開始反應,。
4參數(shù)變化控制
反應開始后要密切關注反應中各參數(shù)(壓力,、溫度、轉速)的變化,，尤其是壓力的變化,，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應馬上關閉加熱開關,，并報告部門領導,，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理,；如壓力過高,，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！
反應中取樣控制
反應過程中，如需取樣,，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相,，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,，取樣前應先將攪拌停止,，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析,，管道中首先放出的部分為管道中的殘留,，不能體現(xiàn)釜內真實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析,。
反應后操作
反應完畢,，關閉加熱，設定溫度至室溫,，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫,。冷卻至40oC以下時，打開反應釜排氣閥,，緩慢將壓力*釋放后,，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞,。
反應釜清洗
將釜體取出,，將物料倒出，并用溶劑將釜內物料全部洗出,，再用乙醇,、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈,。應在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難,。清洗完畢,，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。