加氫反應(yīng)釜的正確操作
高壓加氫反應(yīng)釜具有耐高溫,、耐腐蝕、生產(chǎn)能力強等優(yōu)點,,廣泛應(yīng)用于各種催化反應(yīng),、高溫高壓合成、加氫反應(yīng),、氣液兩相,、液液兩相、放熱反應(yīng),、組成測試,、穩(wěn)定性、腐蝕性測試,、精細加工,、超臨界反映,、催化劑評價和發(fā)展等應(yīng)用,主要分布在化學(xué),、制藥,、高分子合成、冶金等領(lǐng)域.反應(yīng)釜是融合了反應(yīng)容器,反應(yīng)條件控制系統(tǒng),實驗器械.對反應(yīng)過程中的溫度,、壓力,、攪拌、反應(yīng)物/產(chǎn)物等重要參數(shù)進行嚴格的調(diào)控,。
那么,,怎么樣正確使用加氫反應(yīng)釜呢?
(一) 安裝
1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,請移走,;
2,、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,;如果不干凈,,請洗凈;
3,、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),,開始投料,投料后,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣),;
4,、關(guān)閉排氣閥。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣),;打開進氣閥通入氮氣到1MPa,,關(guān)閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣,!
(三) 加氫
1,、檢查各閥門是否關(guān)嚴;
2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,;
3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮氣壓力閥,,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,,請重上),;
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,;
5、打開釜的進氣閥,,打開氮氣減壓閥,,充氮氣,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,,關(guān)閉氮氣減壓閥,,關(guān)閉進氣閥,保持約2分鐘,,看壓力表壓力是否下降,,另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,,如不漏,,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,;
6、打開進氣閥,,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四),、控制取樣:
1,、每隔半小時,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,,則須重新補充氫氣,;
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,,就應(yīng)棄用換新瓶;
3,、取樣,。緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,,取樣,,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留,。
(五),、泄氫:
確認反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進入),,打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥,、取樣閥,,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,,請立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
(六)、卸裝
放完料的釜,應(yīng)立即清洗,,清洗前應(yīng)按以下步驟進行:
1,、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,,注入水半釜進行攪拌10分鐘,,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗,;
2,、清洗時,必須清洗釜蓋,、取樣閥,,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣,;
3,、暫時不用的反應(yīng)釜,好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲,。