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全自動微量水分測定儀的使用方法
閱讀:1657 發(fā)布時間:2016-4-22
(一)儀器的安裝
1、儀器工作時應放置在平整的工作臺上,環(huán)境中應盡量減小空氣的對流,。
2、周圍不存在影響儀器正常工作的機械震動,、腐蝕性氣體,、污染、電磁干擾等,。
3,、供電電源:單相三線制,AC220V±10%,、50Hz,,必須有良好的接地端。
4,、環(huán)境溫度:5~35℃,。
5、相對濕度:≤85%,。
?。ǘ﹥x器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,,在圖3滴定插座和測量插座開路狀態(tài)下,,短接測量插座時,測量顯示過碘,,并且不計數(shù),,短接滴定插座時,測量顯示過水,,并且計數(shù)按啟動鍵,一分鐘后報警,,終點指示燈亮,,符合上述過程,說明儀器主機工作正常,。
?。ㄈ┑味ǔ厍逑?、干燥和裝配
1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開,,滴定池,、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗,。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干,,時間約3-4小時,然后取出,,放入干燥器中冷卻,。陰極室、測量電極不能用水清洗,,可用丙酮甲醇進行清洗,,清洗后用吹風機吹干,清洗時應注意,,不應清洗到電極引線處,,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2,、把硅膠裝入干燥管內(nèi),,注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,,然后分別在測量電級、陰極室,、干燥管,、進樣旋塞、密封塞的磨口處,,均勻的涂上一層真空潤滑脂,,除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封,。
3,、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室,,陰,、陽極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管和密封塞裝好,,輕輕轉動一下,,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,,用夾持器夾緊,,把測量電極,、滴定電極插頭分別插入測量、滴定插座內(nèi),。
?。ㄋ模y定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設置
首先把菜單調到參數(shù)設置位置,,按確定鍵設定體積和密度,。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇,。
3,、日期、時間設定
把菜單調到時間設定,,按確定鍵,。數(shù)字(××××年××月××日××時××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字設定好后,,按功能/確定鍵,,一般產(chǎn)品出廠前時間設定都已完成。
4,、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,,再按功能/確定鍵,,打印機可將1-N個進樣數(shù)平均值打印出來。
5,、操作步驟
?。?)開機顯示微量水分測定儀,按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉,,攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜,。
(2)按功能/確定鍵,,屏幕顯示相關參數(shù),,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進樣器適量進水調整至平衡,已用過電解液剛開機時一般顯示過水,,通過電解滴定到達平衡,,報警、終點指示燈亮,。
?。?)當儀器達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,,可用純水進行標定,。
A、用0.5μl進樣器抽取0.1μl的純水,。
特別注意:抽取時慢慢旋轉進樣器芯子向上抽,。
B、按啟動鍵,。
C,、將純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,,注入后滴定會自動開始。
D,、一分鐘后蜂鳴器響,、顯示終點END指示燈亮,其顯示結果應為100±10μgH20,,一般標定3次,,若三次結果都在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的測定。
特別注意:滴定池清洗,、干燥和裝配,,儀器的標定等的操作質量是試驗成功與否的前提條件,請務必按規(guī)定程序和要求認真操作,!
?。?)樣品試驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,,電解到終點后,,終點指示燈亮,同時報警,,打印機打印出樣品的含水量,。使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積,、密度應與機內(nèi)設置的體積,、密度相符。
?。?)測量結果用μgH2O單位來表示,,樣品中水分含量由以下關系式來計算:
所測結果(μgH2O) 所測結果(μgH2O)
含水量PPM= =
樣品質量(g) 試樣密度×試樣體積
本機設有質量(μg)與體積(ml)自動運算功能,無需人工計算,。
?。?)氣體樣品中的水分測定
氣體樣品中水分的滴定操作過程與液體樣品相同,在此只涉及采樣方法不同,,氣體采樣連接器見圖5,。
在測定氣體樣品中水分時,,陽極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,,同時氣體的流速應控制在大約0.5L/min左右,,如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充,。