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T 0628—2011 瀝青流變性質試驗 動態(tài)剪切流變儀
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T 0628—2011 瀝青流變性質試驗(動態(tài)剪切流變儀法)
1目的與適用范圍
1. 1 本方法適用于測定瀝青的動態(tài)剪切模量和相位角,。瀝青動態(tài)剪切模量測量值的范圍為 0.1 ~ l0MPa,相應的溫度范圍為5 ~ 85℃,。
1.2 本方法適用于原樣瀝青,、壓力老化后的瀝青和薄膜烘箱(或旋轉薄膜烘箱)后的老化瀝青。如用于含有顆粒的瀝青,,本標準試驗方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青,。
1.3 通過本方法測得的復合剪切模量和相位角經計算可以確定瀝青性能(PG)分級等級。
2 儀具與材料技術要求
2.1 動態(tài)剪切流變儀:試驗系統(tǒng)由平行金屬板,、環(huán)境室,、加載設備、控制和數據采集系統(tǒng)組成,。其基本原理如圖T 0628-1所示,。
2.2 試驗系統(tǒng)基本技術要求和參數:
2.2.1 試驗板:兩種規(guī)格的表面光滑的金屬板。一塊直徑為8.00mm±0.05mm,;另一塊直徑為 25mm ±0. 05mm
2.2.2 環(huán)境室:用來控制試驗時試件的溫度,,通過加熱或冷卻維持一個恒定的試件環(huán)境,。環(huán)境室中加熱或冷卻試件的介質成為不影響瀝青性質的液體或氣體。
2.2.3 溫度控制器:在 5 ~ 85℃溫度范圍內可將試件溫度控制在試驗溫度±0.1℃內,。
2.2.4 加載設備:可以向試件施加 l0rad/s ± 0. lrad/s 頻率的正弦振蕩荷載,。加載方式可采用應力控制荷載或應變控制荷載。
2.2.5 控制和數據采集系統(tǒng):可記錄溫度,、頻率,、偏轉角和扭矩。應滿足表T 0628-1中規(guī)定的精度要求,。
表T 0628-1 控制和數據采集系統(tǒng)精度要求
測定值 | 精度 | | 測定值 | 精度 |
溫度 | 0.1℃ | | 扭矩 | 10mN·m |
頻率 | 1% | | 偏轉角度 | 100μrad |
2.2.6 溫度傳感器:至±0.1℃,。
2.3 試件修整器:刮刀或刀片,用于修整試件。
3 方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準備試樣,。加熱瀝青至足夠流動狀態(tài),,用來澆注試件,原樣瀝青加熱的溫度不宜高于135℃,,改性瀝青加熱溫度不超過163℃,。在加熱過程中給樣品加蓋,并適當進行攪拌以保證樣品的均勻性和趕走氣泡,。
3.1.2 將選擇的試驗板固定于試驗機上,,在試驗溫度下,建立試驗板零間隙水平,。向上移動頂板,,使板間隙為 lmm± 0.05mm(直徑25mm,用于原樣瀝青和薄膜烘箱或旋轉薄膜烘箱老化后的瀝青)或2㎜± 0.05mm(直徑8mm,,用于壓力老化后的瀝青)。
3.1.3 仔細清潔試驗板表面,,使瀝青均勻牢固地粘到試驗板上,。當采用 8mm試件時,將環(huán)境室溫度升到約45℃,;當采用25mm試件時,,將環(huán)境室升到試驗溫度或試驗溫度范圍的初始溫度。
3.1.4 取出試驗板,,將瀝青澆注在試驗板的中心處,,使得瀝青基本覆蓋整個板(除周邊留有2㎜寬外)。待瀝青變硬后將試驗板裝回流變儀,。
3.1.5 移動試驗板擠壓兩個試驗板間的試件,,加熱試件修整器,修整周邊多余的瀝青,。
3.1.6 試件修整后,,調整間隙到試驗間隙,。
3.2 試驗步驟
3.2 .1 調整好試驗板間隙后,將試件溫度升到試驗濕度±0.1℃,。
1)當對瀝青進行確認試驗時,,從瀝青性能分級要求(PG)中選擇合適的試驗溫度。
2)將溫度控制器設定到所需要的試驗溫度± 0. 1℃,,對試件恒溫至少 l0min. 然后開始試驗,。
3.2.2 在應力或應變控制方式下進行試驗。
1)當采用應力控制方式時. 從表T 0628-2 中選擇合適的應力值進行試驗,。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應力,,不需操作者調整。
2)當采用應變控制方式時,,從表T 0628-3中選擇合適的應變值進行試驗,。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應變,不需操作者調整,。
表T 0628-2 目標應力值
材料 | 臨界值(kPa) | 應力(kPa) | ||
目標水平 | 范圍 | |||
原樣瀝青 | G/sin | ≥1.0 | 0.12 | 0.09~0.15 |
TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | ≥2.2 | 0.22 | 0.18~0.26 |
PAV殘留物 | Gsin | ≤5 000 | 50.0 | 40.0~60.0 |
注:G為復合剪切模量,。
表T 0628-3 目標應變值
材料 | 臨界值(kPa) | 應力(kPa) | ||
目標水平 | 范圍 | |||
原樣瀝青 | G/sin | ≥1.0 | 12 | 9~15 |
TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | ≥2.2 | 10 | 8~12 |
PAV殘留物 | Gsin | ≤5 000 | 1 | 0.8~1.2 |
3.2.3 當溫度達到平衡時,設備將自動以 l0rad/s 的頻率和選擇的應力(或應變)目標值進行試驗,,*次10個循環(huán),,不記錄數據,第二次10個循環(huán),,記錄數據,,用于計算復合剪切模量和相位角。記錄和計算均由數據采集系統(tǒng)完成,。
3.2.4 試件制備和修整結束后. 應立即進行試驗,。在多個溫度下進行試驗時,從試件加熱到整個試驗結束應在4h 內,。
4 報告
4.1 每個試驗報告應包括以下內容:
1)試驗板直徑,,準確至0.lmm;試驗間隙,,準確至lμm,。
2)試驗溫度,準確至0.1℃,。
3)試驗頻率,,準確至 0. lrad/s。
4)應力或應變大小,,準確至0.01%,。
5)復合模量 G*,單位kPa,,取3位有效數字,。
6)相位角,,準確至0.1°。
4.2 報告所用試驗材料名稱,、規(guī)格,、來源及試驗儀器的型號。
5 允許誤差
5.1 重復性試驗兩個結果的差值(用平均值的百分數表示)應不超過表T 0628-4 的重復性允許誤差,。
5.2 再現性試驗兩個結果的差值(用平均值的百分數表示)應不超過表T 0628-4 的再現性允許誤差值,。
表T 0628-4 重復性和再現性允許誤差值
試驗參數 | 重得性(%) | 再現性(%) | |
原樣瀝青 | G/sin | 6.4 | 17.0 |
TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | 9.0 | 22.2 |
PAV殘留物 | Gsin | 13.8 | 40.2 |
T 0629一2011 瀝青斷裂性能試驗(直接拉伸法)
1 目的與適用范圍
1. 1 本方法規(guī)定了用直接拉伸試驗測定瀝青破壞應變和破壞應力的方法. 適用于原樣瀝青、瀝青旋轉薄膜烘箱試驗后(RTFOT)和瀝青壓力老化容器老化(PAV)后的瀝青材料,。試驗溫度范圍:0~ - 36℃,。
1.2 本試驗方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
2 儀具與材料技術要求
2.1 直接拉伸試驗儀主要由以下幾部分組成:
2.1.1 以閉路耦合反饋控制的位移與加載系統(tǒng),。
2.1.2 試件夾持系統(tǒng),。
2.1.3 低溫液體冷浴槽。
2.1.4 荷載測量和伸長測量記錄儀,。
2.1.5 溫度檢測和記錄設備儀,。
2.1.6 數據自動采集和顯示系統(tǒng)。
2.1.7 信號控制器:控制力,、位移及應變,,并與計算機連接。
2.2 直接拉伸試驗儀的技術要求和參數:
2.2.1 具有溫控系統(tǒng)的加載設備:加載能力不小于500N,。加載系統(tǒng)可安裝于桌面,。夾持系統(tǒng)應浸沒在冷卻液中。夾具應在液體表面下至少25mm,,通過直接拉伸試件完成加載,。圖T 0629-1 為直接拉伸試件示意圖。
2.2.2 試件夾持系統(tǒng):具有軸向拉力和自動對中能力,。保證塑料端模能掛上去,。
2.2.3 冷凍機和冷浴槽:冷凍機通過管道與冷卻槽相連接。冷浴槽應有足夠的空間,,能容納試件和夾持系統(tǒng)。溫度控制范圍為試驗溫度 ±0. 1℃,。
2.2.4 荷載測量和記錄系統(tǒng):荷載zui小量程為 500N,,用靈敏度為 0.1N 的荷載傳感器測量,用數據采集系統(tǒng)分析數據,,荷載和垃力顯示精度為 0.1N,。
2.2.5伸長測量和記錄系統(tǒng):至 lμm。
2.2.6數據采集系統(tǒng):計算機應具備自動顯示荷載,、伸長量,、溫度和應力一應變曲線的功能,。
2.3 冷卻液:宜采用醋酸鉀溶液,也可用質量比42%的乙酸鉀粉末和58%的去離子水或蒸餾水的混合液,。
2.4 試模:由鋁合金制成,。
2.5 標準溫度計:分度值0. 1℃。
2.6 烘箱:溫度為 160℃±5℃的強制對流式烘箱,。
2.7 隔離劑:質量比 1:1 的甘油和滑石粉調成的混合物,。
2.8 溶劑:用于清潔試模、端模和板,,可用石油醚,、庚烷等無溶解性和無腐蝕性的溶劑
3 方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準備試樣。將冷浴槽設定在要求的試驗溫度并穩(wěn)定于 ±0.1℃范圍內,。將瀝青樣品加熱,,直至呈容易澆注狀態(tài),但加熱溫度不宜超過 135℃,;對于改性瀝青或者老化后的瀝青,,應保證澆注時的流動度,且加熱溫度不宜超過 165℃,。加熱時間應盡量短,,為保證均勻性可以稍加攪拌,攪拌時應小心不要讓氣泡裹進瀝青中,。
3.1.2 用隔離劑涂滿試模的兩個內側模板,,便其金屬表面均勻分布一薄層隔離劑,金屬表面無暴露部分,。將一張預先裁好的隔離紙放在試模的托板上,,將側模板放在隔離紙上,將端模放在試模的兩端,,將另一側模放在底板上形成一個完整的試模組件,。把試模組件放在一個平整的瓷磚上,并放人 163℃烘箱中保溫 30min,。
3.1.3 從烘箱中取出瓷磚和試模,,置于平坦的臺面上,然后一次性澆注成型,。熱瀝青的液面稍稍高出試模表面,,便于冷卻后修整。
3.1.4 將試模在室溫下自然冷卻約60min,,然后用熱刮刀刮平頂部多余瀝青,。注意修整后的瀝青試件表面應是平整的。
3.1.5 將帶模試件放人0℃冰箱或冷浴中冷卻5min左右,,待試件變硬后小心脫模,。注意,,在脫模過程中應避免扭曲或彎曲試件,否則影響試驗結果,。
3.2 試驗步驟
3.2.1 按3. 1 所述準備6個試件,。
3.2.2 設定冷浴溫度至試驗溫度,穩(wěn)定至± 0.2℃,;然后按程序將力值凋零,。
3.2.3 將試件放人恒溫的冷浴中養(yǎng)護 60min ±5min;然后用夾子夾住試件,,將式件安裝在銷子上,。注意,試模的孔與樣品架的上下軸相吻合:
3.2.4 試件就位后,,檢查試件是否安放平穩(wěn),。注意,此時計算機上顯示的力值數值應小于0.1N,,否則需檢查原因,。
3.2.5 設定拉伸速率為 lmm/min。將位移及應變復零,,開始試驗,。
3.2.6 當試件拉斷或應變超過 10%時停止試驗,并移走試件和瀝青碎片,。
3.2.7 當荷載達到峰值時試件突然斷裂,,記為脆性破壞,此時為zui大應力狀態(tài)下的zui大應變,;如果試件達到zui大應力時未斷裂而繼續(xù)變形. 則破壞應變記錄為相應于zui大應力時的應變,;當應變超過10%時,不必繼續(xù)試驗,,記錄破壞應變?yōu)?/span>“大于 10%”,,該瀝青滿足有關規(guī)范試驗溫度下的要求。
3.2.8 記錄破壞荷載和試件的破壞形狀,,如果試件在頸部破壞,,則記錄破壞數據并注明在頸部;如屬于超過 10%末斷裂,,則記錄 10%伸長時的荷載并注明試件沒有斷裂,。
3.2.9 重復3.2.2 ~ 3.2.7 步驟,直至6個試件測試完畢,。
3.2.10 塑料端模可重復使用. 試驗完成后應認真清洗,。將塑料端模浸在溶劑中,,然后用柔軟的布擦干凈,,再用干凈的肥皂液或洗滌劑去除黏結面上溶劑留下的油膜。
4 計算
4.1 按照式(T 0629-1)計算每個試件的破壞應力,。
( T 0629-1 )
式中:——破壞應力 (MPa),;
——破壞荷載(N);
A ——試件的初始橫斷面積(mm²),。
4.2 按照式(T 0629-2)計算每個試件的破壞應變
( T 0629-2)
式中,;——破壞應變(mm/mm);
——破壞時伸長值(mm),;
L ——試件有效拉伸長度(mm),。
5 報告
同一試驗結果中去掉兩個破壞應力zui低試件,如兩個或多個試件破壞應力相同,,但應變不同,,則去掉兩個破壞應變值較低的試件,用剩余 4個試件的試驗結果計算破壞應力和破壞應變的平均值及標準差,。
T 0628—2011 瀝青流變性質試驗(動態(tài)剪切流變儀法)
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