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T 0628—2011 瀝青流變性質(zhì)試驗 動態(tài)剪切流變儀
閱讀：4241發(fā)布時間：2012-12-7
T 0628—2011 瀝青流變性質(zhì)試驗（動態(tài)剪切流變儀法）
1目的與適用范圍
1. 1 本方法適用于測定瀝青的動態(tài)剪切模量和相位角。瀝青動態(tài)剪切模量測量值的范圍為 0.1 ~ l0MPa,，相應(yīng)的溫度范圍為5 ~ 85℃,。
1.2 本方法適用于原樣瀝青、壓力老化后的瀝青和薄膜烘箱（或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱）后的老化瀝青,。如用于含有顆粒的瀝青,，本標(biāo)準(zhǔn)試驗方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
1.3 通過本方法測得的復(fù)合剪切模量和相位角經(jīng)計算可以確定瀝青性能（PG）分級等級,。
2 儀具與材料技術(shù)要求
2.1 動態(tài)剪切流變儀：試驗系統(tǒng)由平行金屬板,、環(huán)境室、加載設(shè)備,、控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成,。其基本原理如圖T 0628-1所示。
2.2 試驗系統(tǒng)基本技術(shù)要求和參數(shù)：
2.2.1 試驗板：兩種規(guī)格的表面光滑的金屬板,。一塊直徑為8.00mm±0.05mm,；另一塊直徑為 25mm ±0. 05mm
2.2.2 環(huán)境室：用來控制試驗時試件的溫度，通過加熱或冷卻維持一個恒定的試件環(huán)境,。環(huán)境室中加熱或冷卻試件的介質(zhì)成為不影響瀝青性質(zhì)的液體或氣體,。
2.2.3 溫度控制器：在 5 ~ 85℃溫度范圍內(nèi)可將試件溫度控制在試驗溫度±0.1℃內(nèi)。
2.2.4 加載設(shè)備：可以向試件施加 l0rad/s ± 0. lrad/s 頻率的正弦振蕩荷載,。加載方式可采用應(yīng)力控制荷載或應(yīng)變控制荷載,。
2.2.5 控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：可記錄溫度、頻率,、偏轉(zhuǎn)角和扭矩,。應(yīng)滿足表T 0628-1中規(guī)定的精度要求。
表T 0628-1 控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)精度要求
| 測定值 | 精度 | | 測定值 | 精度 |
| 溫度 | 0.1℃ | | 扭矩 | 10mN·m |
| 頻率 | 1% | | 偏轉(zhuǎn)角度 | 100μrad |
2.2.6 溫度傳感器：至±0.1℃,。
2.3 試件修整器：刮刀或刀片,用于修整試件,。
3 方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準(zhǔn)備試樣,。加熱瀝青至足夠流動狀態(tài)，用來澆注試件,，原樣瀝青加熱的溫度不宜高于135℃,，改性瀝青加熱溫度不超過163℃。在加熱過程中給樣品加蓋,，并適當(dāng)進行攪拌以保證樣品的均勻性和趕走氣泡,。
3.1.2 將選擇的試驗板固定于試驗機上，在試驗溫度下,，建立試驗板零間隙水平,。向上移動頂板，使板間隙為 lmm± 0.05mm（直徑25mm,，用于原樣瀝青和薄膜烘箱或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化后的瀝青）或2㎜± 0.05mm（直徑8mm,，用于壓力老化后的瀝青）。
3.1.3 仔細(xì)清潔試驗板表面,，使瀝青均勻牢固地粘到試驗板上,。當(dāng)采用 8mm試件時，將環(huán)境室溫度升到約45℃,；當(dāng)采用25mm試件時,，將環(huán)境室升到試驗溫度或試驗溫度范圍的初始溫度。
3.1.4 取出試驗板,，將瀝青澆注在試驗板的中心處,，使得瀝青基本覆蓋整個板（除周邊留有2㎜寬外）。待瀝青變硬后將試驗板裝回流變儀,。
3.1.5 移動試驗板擠壓兩個試驗板間的試件,，加熱試件修整器，修整周邊多余的瀝青,。
3.1.6 試件修整后,，調(diào)整間隙到試驗間隙。
3.2 試驗步驟
3.2 .1 調(diào)整好試驗板間隙后,，將試件溫度升到試驗濕度±0.1℃,。
1）當(dāng)對瀝青進行確認(rèn)試驗時，從瀝青性能分級要求（PG）中選擇合適的試驗溫度,。
2）將溫度控制器設(shè)定到所需要的試驗溫度± 0. 1℃，對試件恒溫至少 l0min. 然后開始試驗,。
3.2.2 在應(yīng)力或應(yīng)變控制方式下進行試驗,。
1）當(dāng)采用應(yīng)力控制方式時. 從表T 0628-2 中選擇合適的應(yīng)力值進行試驗。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應(yīng)力,，不需操作者調(diào)整,。
2）當(dāng)采用應(yīng)變控制方式時,，從表T 0628-3中選擇合適的應(yīng)變值進行試驗。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應(yīng)變,，不需操作者調(diào)整,。
表T 0628-2 目標(biāo)應(yīng)力值
| 材料 | 臨界值（kPa） | 應(yīng)力（kPa） | ||
| 目標(biāo)水平 | 范圍 | |||
| 原樣瀝青 | G/sin | ≥1.0 | 0.12 | 0.09～0.15 |
| TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | ≥2.2 | 0.22 | 0.18～0.26 |
| PAV殘留物 | Gsin | ≤5 000 | 50.0 | 40.0～60.0 |
注：G為復(fù)合剪切模量。
表T 0628-3 目標(biāo)應(yīng)變值
| 材料 | 臨界值（kPa） | 應(yīng)力（kPa） | ||
| 目標(biāo)水平 | 范圍 | |||
| 原樣瀝青 | G/sin | ≥1.0 | 12 | 9～15 |
| TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | ≥2.2 | 10 | 8～12 |
| PAV殘留物 | Gsin | ≤5 000 | 1 | 0.8～1.2 |
3.2.3 當(dāng)溫度達(dá)到平衡時,，設(shè)備將自動以 l0rad/s 的頻率和選擇的應(yīng)力（或應(yīng)變）目標(biāo)值進行試驗,，*次10個循環(huán)，不記錄數(shù)據(jù),，第二次10個循環(huán),，記錄數(shù)據(jù)，用于計算復(fù)合剪切模量和相位角,。記錄和計算均由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)完成,。
3.2.4 試件制備和修整結(jié)束后. 應(yīng)立即進行試驗。在多個溫度下進行試驗時,，從試件加熱到整個試驗結(jié)束應(yīng)在4h 內(nèi),。
4 報告
4.1 每個試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
1）試驗板直徑，準(zhǔn)確至0.lmm,；試驗間隙,，準(zhǔn)確至lμm。
2）試驗溫度,，準(zhǔn)確至0.1℃,。
3）試驗頻率，準(zhǔn)確至 0. lrad/s,。
4）應(yīng)力或應(yīng)變大小,，準(zhǔn)確至0.01%。
5）復(fù)合模量 G*,，單位kPa,，取3位有效數(shù)字。
6）相位角,，準(zhǔn)確至0.1°,。
4.2 報告所用試驗材料名稱、規(guī)格,、來源及試驗儀器的型號,。
5 允許誤差
5.1 重復(fù)性試驗兩個結(jié)果的差值（用平均值的百分?jǐn)?shù)表示）應(yīng)不超過表T 0628-4 的重復(fù)性允許誤差。
5.2 再現(xiàn)性試驗兩個結(jié)果的差值（用平均值的百分?jǐn)?shù)表示）應(yīng)不超過表T 0628-4 的再現(xiàn)性允許誤差值,。
表T 0628-4 重復(fù)性和再現(xiàn)性允許誤差值
| 試驗參數(shù) | 重得性（%） | 再現(xiàn)性（%） | |
| 原樣瀝青 | G/sin | 6.4 | 17.0 |
| TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | 9.0 | 22.2 |
| PAV殘留物 | Gsin | 13.8 | 40.2 |
T 0629一2011 瀝青斷裂性能試驗（直接拉伸法）
1 目的與適用范圍
1. 1 本方法規(guī)定了用直接拉伸試驗測定瀝青破壞應(yīng)變和破壞應(yīng)力的方法. 適用于原樣瀝青,、瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗后（RTFOT）和瀝青壓力老化容器老化（PAV）后的瀝青材料。試驗溫度范圍：0~ - 36℃。
1.2 本試驗方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青,。
2 儀具與材料技術(shù)要求
2.1 直接拉伸試驗儀主要由以下幾部分組成：
2.1.1 以閉路耦合反饋控制的位移與加載系統(tǒng),。
2.1.2 試件夾持系統(tǒng)。
2.1.3 低溫液體冷浴槽,。
2.1.4 荷載測量和伸長測量記錄儀,。
2.1.5 溫度檢測和記錄設(shè)備儀。
2.1.6 數(shù)據(jù)自動采集和顯示系統(tǒng),。
2.1.7 信號控制器：控制力,、位移及應(yīng)變，并與計算機連接,。
2.2 直接拉伸試驗儀的技術(shù)要求和參數(shù)：
2.2.1 具有溫控系統(tǒng)的加載設(shè)備：加載能力不小于500N,。加載系統(tǒng)可安裝于桌面。夾持系統(tǒng)應(yīng)浸沒在冷卻液中,。夾具應(yīng)在液體表面下至少25mm,，通過直接拉伸試件完成加載。圖T 0629-1 為直接拉伸試件示意圖,。
2.2.2 試件夾持系統(tǒng)：具有軸向拉力和自動對中能力,。保證塑料端模能掛上去。
2.2.3 冷凍機和冷浴槽：冷凍機通過管道與冷卻槽相連接,。冷浴槽應(yīng)有足夠的空間,，能容納試件和夾持系統(tǒng)。溫度控制范圍為試驗溫度 ±0. 1℃,。
2.2.4 荷載測量和記錄系統(tǒng)：荷載zui小量程為 500N,，用靈敏度為 0.1N 的荷載傳感器測量，用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)分析數(shù)據(jù),，荷載和垃力顯示精度為 0.1N,。
2.2.5伸長測量和記錄系統(tǒng)：至 lμm。
2.2.6數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：計算機應(yīng)具備自動顯示荷載,、伸長量,、溫度和應(yīng)力一應(yīng)變曲線的功能。
2.3 冷卻液：宜采用醋酸鉀溶液,，也可用質(zhì)量比42%的乙酸鉀粉末和58%的去離子水或蒸餾水的混合液,。
2.4 試模：由鋁合金制成。
2.5 標(biāo)準(zhǔn)溫度計：分度值0. 1℃,。
2.6 烘箱：溫度為 160℃±5℃的強制對流式烘箱,。
2.7 隔離劑：質(zhì)量比 1：1 的甘油和滑石粉調(diào)成的混合物。
2.8 溶劑：用于清潔試模,、端模和板,，可用石油醚,、庚烷等無溶解性和無腐蝕性的溶劑
3 方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準(zhǔn)備試樣。將冷浴槽設(shè)定在要求的試驗溫度并穩(wěn)定于 ±0.1℃范圍內(nèi),。將瀝青樣品加熱，直至呈容易澆注狀態(tài),，但加熱溫度不宜超過 135℃,；對于改性瀝青或者老化后的瀝青，應(yīng)保證澆注時的流動度,，且加熱溫度不宜超過 165℃,。加熱時間應(yīng)盡量短，為保證均勻性可以稍加攪拌,，攪拌時應(yīng)小心不要讓氣泡裹進瀝青中,。
3.1.2 用隔離劑涂滿試模的兩個內(nèi)側(cè)模板，便其金屬表面均勻分布一薄層隔離劑,，金屬表面無暴露部分,。將一張預(yù)先裁好的隔離紙放在試模的托板上，將側(cè)模板放在隔離紙上,，將端模放在試模的兩端,，將另一側(cè)模放在底板上形成一個完整的試模組件。把試模組件放在一個平整的瓷磚上,，并放人 163℃烘箱中保溫 30min,。
3.1.3 從烘箱中取出瓷磚和試模，置于平坦的臺面上,，然后一次性澆注成型,。熱瀝青的液面稍稍高出試模表面，便于冷卻后修整,。
3.1.4 將試模在室溫下自然冷卻約60min,，然后用熱刮刀刮平頂部多余瀝青。注意修整后的瀝青試件表面應(yīng)是平整的,。
3.1.5 將帶模試件放人0℃冰箱或冷浴中冷卻5min左右,，待試件變硬后小心脫模。注意,，在脫模過程中應(yīng)避免扭曲或彎曲試件,，否則影響試驗結(jié)果。
3.2 試驗步驟
3.2.1 按3. 1 所述準(zhǔn)備6個試件,。
3.2.2 設(shè)定冷浴溫度至試驗溫度,，穩(wěn)定至± 0.2℃；然后按程序?qū)⒘χ档蛄恪?/span>
3.2.3 將試件放人恒溫的冷浴中養(yǎng)護 60min ±5min,；然后用夾子夾住試件,，將式件安裝在銷子上。注意，試模的孔與樣品架的上下軸相吻合：
3.2.4 試件就位后,，檢查試件是否安放平穩(wěn),。注意，此時計算機上顯示的力值數(shù)值應(yīng)小于0.1N,，否則需檢查原因,。
3.2.5 設(shè)定拉伸速率為 lmm/min。將位移及應(yīng)變復(fù)零,，開始試驗,。
3.2.6 當(dāng)試件拉斷或應(yīng)變超過 10%時停止試驗，并移走試件和瀝青碎片,。
3.2.7 當(dāng)荷載達(dá)到峰值時試件突然斷裂,，記為脆性破壞，此時為zui大應(yīng)力狀態(tài)下的zui大應(yīng)變,；如果試件達(dá)到zui大應(yīng)力時未斷裂而繼續(xù)變形. 則破壞應(yīng)變記錄為相應(yīng)于zui大應(yīng)力時的應(yīng)變,；當(dāng)應(yīng)變超過10%時，不必繼續(xù)試驗,，記錄破壞應(yīng)變?yōu)?/span>“大于 10%”,，該瀝青滿足有關(guān)規(guī)范試驗溫度下的要求。
3.2.8 記錄破壞荷載和試件的破壞形狀,，如果試件在頸部破壞,，則記錄破壞數(shù)據(jù)并注明在頸部；如屬于超過 10%末斷裂,，則記錄 10%伸長時的荷載并注明試件沒有斷裂,。
3.2.9 重復(fù)3.2.2 ~ 3.2.7 步驟，直至6個試件測試完畢,。
3.2.10 塑料端?？芍貜?fù)使用. 試驗完成后應(yīng)認(rèn)真清洗。將塑料端模浸在溶劑中,，然后用柔軟的布擦干凈,，再用干凈的肥皂液或洗滌劑去除黏結(jié)面上溶劑留下的油膜。
4 計算
4.1 按照式（T 0629-1）計算每個試件的破壞應(yīng)力,。
（ T 0629-1 ）
式中：——破壞應(yīng)力 （MPa）,；
——破壞荷載（N）；
A ——試件的初始橫斷面積（mm²）,。
4.2 按照式（T 0629-2）計算每個試件的破壞應(yīng)變
（ T 0629-2）
式中,；——破壞應(yīng)變（mm/mm）；
——破壞時伸長值（mm）,；
L ——試件有效拉伸長度（mm）,。
5 報告
同一試驗結(jié)果中去掉兩個破壞應(yīng)力zui低試件,，如兩個或多個試件破壞應(yīng)力相同，但應(yīng)變不同,，則去掉兩個破壞應(yīng)變值較低的試件,，用剩余 4個試件的試驗結(jié)果計算破壞應(yīng)力和破壞應(yīng)變的平均值及標(biāo)準(zhǔn)差。
T 0628—2011 瀝青流變性質(zhì)試驗（動態(tài)剪切流變儀法）
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