北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售甲基橙-亞甲藍(lán)混合指示液藥典:甲基橙,,結(jié)構(gòu)式命名是對(duì)二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉或4-((4-(二甲氨基)苯基)偶氮基)苯磺酸鈉鹽,。1份溶于500份水中,,稍溶于水而呈黃色,,易溶于熱水,,溶液呈金黃色,幾乎不溶于乙醇,。主要用做酸堿滴定指示劑,,也可用于印染紡織品。由對(duì)氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與而成,。
1.重氮鹽的制備甲基橙和其與待測(cè)溶液反應(yīng)變色(2張)
在燒杯中放入對(duì)氨基苯磺酸,,10ml 5%氫氧化鈉溶液,溫?zé)崾谷?。另取一小試管,,?.8g亞硝基酸鈉溶解在6ml水中。再將該亞硝基酸鈉溶液倒入已冷卻得對(duì)氨基苯磺酸溶液中,,用冰鹽浴將其冷卻至5°C以下,。
將3ml(或濃鹽酸)用10ml水稀釋,,不斷攪拌下緩慢滴加到上述冷卻混合液中,保持溫度在 5°C以下,,加完后,,用淀粉-碘化鉀試紙檢查顯藍(lán)色即可(實(shí)際上酸可不加完,因?yàn)楹竺鏁?huì)用氫氧化鈉中和,,多余反而麻煩),。另外,若不顯藍(lán)色,,再補(bǔ)加亞硝基酸鈉溶液,。 [3]
2.偶合反應(yīng)
在一試管內(nèi)混合1.3ml N,N-二和1ml冰醋酸,將其緩慢加到上述重氮鹽溶液中,。加完后,,繼續(xù)攪拌10min,再緩慢加入5%的氫氧化鈉溶液(約25ml),,直到反應(yīng)物變成橙色,。粗制的甲基橙呈細(xì)粒狀沉淀析出。將反應(yīng)物在沸水浴上加熱5min,,冷卻至室溫,,再在冰水浴中冷卻,使甲基橙晶體析出*,。抽濾收集結(jié)晶,,依次用少量水,乙醇,,洗滌,,壓干。
溶解少許甲基橙于水中,,加幾滴稀鹽酸,,接著用稀氫氧化鈉溶液中和,觀察顏色變化,。 [3]
甲基橙工業(yè)制法
甲基橙試劑
1.由對(duì)氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與N,N-反應(yīng)而得,。將對(duì)氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸鈉溶液中,加入亞硝酸鈉,,待*溶解后,,加入碎冰和鹽酸進(jìn)行重氮化反應(yīng),析出重氮鹽結(jié)晶,。向重氮鹽溶液中加入N,N-二和冰醋酸的混合液,,攪拌10min后慢慢加入10%氫氧化鈉溶液至堿性。冷卻結(jié)晶,過濾,,用飽和鹽水洗滌,,干燥,用水重結(jié)晶,,得甲基橙,。
2.在盛有6L 2mol/L的氫氧化鈉的搪瓷容器中,加入2kg對(duì)氨基苯磺酸,,加熱使之*溶解 ( 溶液對(duì)石蕊試紙呈堿性) ,。然后加800g亞硝酸鈉,攪拌溶解,,并用冰冷卻至5℃,。所得溶液在不斷攪拌下緩慢加到5L 2mol/L 鹽酸和10kg碎冰的混合液中,冷卻,,靜置15min,。用淀粉碘化鉀試紙確定重氮化反應(yīng)終點(diǎn)(試紙變藍(lán))。甲基橙-亞甲藍(lán)混合指示液藥典