北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售甘氨酸-冰乙酸緩沖液:
施特雷克(Strecker)法
以甲醛,、,、氨為原料,先合成氨基乙腈,,然后再分解生成甘氨酸,。
以甲烷與氨合成粗制的,然后使甲醛液連續(xù)吸收氰氫酸,,再將反應液和氨于120℃下反應2min生成氨基乙腈,,后加入堿液水解,,得到總收率為87%的甘氨酸,。 [4]
Bucherer法
將三聚甲醛加入碳酸銨和腈化鈉的水溶液中,室溫下攪拌溶解后于80-85℃下反應3h,。得到乙內(nèi)酰脲水溶液,。然后直接加入30%NaOH水溶液,于170℃下水解3h,。后以陽離子交換樹脂處理,,得到收率為83.2%的甘氨酸。 [4]
一氨化法
將氨水與碳酸氫銨混合加熱至55℃,,加入一水解溶液反應2h,。然后升溫至80℃脫除剩余的氨,用活性炭脫色,。過濾后,,濾液加95%的乙醇使甘氨酸結(jié)晶析出。分離后用乙醇洗滌,。烘干后得粗品,。粗品用熱水溶解,,再加乙醇重結(jié)晶,即得成品,,收率約42%,。 [4]
相轉(zhuǎn)移催化法
將氨水2kg加入1L甲醇,然后加入0.3kg六次亞甲基四胺,,待溶液澄清后,,加入溶有10kg的2L甲醇,體系溫度明顯上升,,到58℃時,,伴有大量結(jié)晶析出。待溫度下降至室溫,,上層液體澄清時,,過濾得結(jié)晶,濾液放置2天,,又可析出部分結(jié)晶,。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水,加熱至70-75℃,,溶解后加入2倍體積的甲醇,,冷卻析出結(jié)晶,70℃下干燥2h得精品,,產(chǎn)品收率68.6%,,純度99.6% [4]
甘氨酸-冰乙酸緩沖液
生物方法
20世紀80年代后期,日本三菱公司把過篩選的好氧土壤桿菌屬,、短桿菌屬,、棒狀桿菌屬等微生物菌屬加入到含有碳源、氮源及無機營養(yǎng)液的介質(zhì)中進行培植,,然后將該類菌種在25~45℃,,pH在4~9的情況下,使乙醇胺轉(zhuǎn)化為甘氨酸,,用濃縮中和離子交換處理得到甘氨酸,。
進入20世紀90年代以后,國外合成甘氨酸的技術有了新的進展,。日本Nitto化學工業(yè)公司將培養(yǎng)的假細胞菌屬,、酪蛋白菌屬、產(chǎn)堿桿菌屬等菌屬以0.5%(質(zhì)量分數(shù),,干重)加入到含甘氨酸胺基質(zhì)中,,在30℃,pH7.9~8.1情況下反應45h,幾乎所有的甘氨酸胺水解生成甘氨酸,轉(zhuǎn)化率達99%,。 [4]