北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售500ml柯氏試劑:合成方法編輯1.戊烷混合物光氯化法 戊烷餾分經(jīng)無水氯化氫脫水后與混合,,溫度120-300℃,,產(chǎn)物經(jīng)冷卻、精餾,,再以油酸鈉作催化劑,用氫氧化鈉水溶液使氯代戊烷水解,,粗戊醇與水分離,,蒸餾可得含伯醇59%,,仲醇36%、叔醇5%的的戊醇,。據(jù)報道,美國主要采用此法生產(chǎn),。500ml柯氏試劑
2.碳四烯烴羰基合成法 碳四烯烴用65%硫酸處理后,,以鈷鹽為催化劑進(jìn)行羰基化,水煤氣壓力14.7-19.6MPa,,反應(yīng)溫度140-170℃,。羰基化反應(yīng)物用氫氣或稀硫酸處理,,使羰基鈷分解為金屬鈷,,在17.7-19.6MPa的氫壓下,溫度180-200℃以下還原,,再經(jīng)分離精制而得戊醇,。
雜質(zhì)除水分外,還含有少量異戊醇等異構(gòu)體,。精制時用無水碳酸鉀或無水硫酸銅干燥,,過濾,分餾,。也可用1%~2%的金屬鈉處理,,加熱回流15個小時以除去水和氯化物,。微量的水可用少量的金屬鈉在2%~3%的鄰苯二甲酸二戊酯或丁二酸二戊酯存在下,,加熱回流后再蒸餾除去。欲得高純度的戊醇可以用羥基苯甲酸酯化,,二硫化碳重結(jié)晶,,再用氫氧化鉀醇溶液皂化,硫酸鈣干燥后分餾,。此外也可加入5%~10%的苯進(jìn)行共沸蒸餾除去戊醇中的水分。
3.以工業(yè)品正戊醇為原料,,先用無水碳酸鈉或硫酸鈣脫水干燥,,過濾后精餾,常壓下收集137~139℃餾分,,即得純品,。
4制法:
于裝有攪拌器、溫度計,、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中,,加入戊酸乙酯(2)130g(1.0mol),無水乙醇2000mL,攪拌下分批加入新鮮金屬鈉(切成小塊)238g(10.25mol),加入速度保持反應(yīng)液劇烈回流,。加完后繼續(xù)回流1h,,以使金屬鈉*反應(yīng)。安上分餾裝置,,蒸出乙醇約700mL,。加入水800mL,,繼續(xù)油浴加熱分餾,直至分餾柱頂端溫度達(dá)到83℃,,表明乙醇己基本蒸完,,約瘦集大約90%的乙醇1500mL。撤去分餾裝置,,進(jìn)行水蒸汽蒸餾,,大約收集600mL的溜出液,1-戊醇基本蒸完,。分出粗戊醇,,無水碳酸甲干燥,分餾,,收集137~139℃的餾分,,得1-戊醇63g,收率71%,。 [2]
戊醇用途
編輯
.1.有機(jī)合成,。用作涂料溶劑,醫(yī)藥的原料,,非鐵金屬的浮選劑,,鍋爐用水的止泡劑。
2.主要用于制造乙酸戊酯,。與其他溶劑組成的混合物用作硝基噴漆的助溶劑,。還用于從木材中提取松脂,以及香料,、藥物的制造,。
3.用于有機(jī)合成,藥物制造,。 [2] ?