北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售香草醛硫酸試液藥典：香草醛,，又名香蘭素（英語(yǔ)：Vanillin）,，是香草豆的香味成分。存在于甜菜,、香草豆,、膠、秘魯香脂,、妥盧香脂等中,。是一種重要的香料。白色針狀結(jié)晶或淺黃色晶體粉末,。有濃烈的香氣,。化學(xué)式為C8H8O3,，也是一種廣泛使用的可食用香料,?？稍谙闱v蘭的種子中找到，也可以人工合成,。 分子量：152.15,，密度1.06。熔點(diǎn)81～83℃,，閃點(diǎn)147℃,。生產(chǎn)方法編輯
由香莢蘭豆提取
由鄰氨基苯甲醚經(jīng)重氮水解成愈創(chuàng)木酚，在亞硝基二和催化劑存在下,，與甲醛縮合,，或在氫氧化鉀催化下與三氯甲烷反應(yīng)而成，再經(jīng)萃取分離,、真空蒸餾和結(jié)晶提純而得,。亦可用木漿廢液、丁香酚,、愈創(chuàng)木酚,、黃樟素等制成。
以木質(zhì)素為原料
可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質(zhì)素制備香蘭素,。一般廢液中含固形物10%～12%,，其中40%～50%為木質(zhì)素磺酸鈣。先將廢液濃縮至含固形物40%～50%,，加入木質(zhì)素量的25%的NaOH,，并加熱至160～175℃（約1.1～1.2MPa），通空氣氧化2h,，轉(zhuǎn)化率一般可達(dá)木質(zhì)素的8%～11%,。氧化物用苯萃取出香蘭素，并用水蒸氣蒸餾的方法回收苯,；在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽,，然后與雜質(zhì)分開(kāi),，再用硫酸分解得香蘭素粗品,，后經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶得成品。
對(duì)羥基法
以對(duì)羥基為原料,，經(jīng)單溴化,、甲氧基化反應(yīng)制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1）對(duì)羥基和90mL溶劑,，溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1）液溴,，加熱至40～45℃反應(yīng)6h。減壓抽溶劑,，殘留物加水煮沸,，趁熱過(guò)濾,，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾,、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-,，熔點(diǎn)123～124℃，收率90%,。
在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1）上述產(chǎn)品、45mL(0.230mo1）28.24%的甲醇鈉溶液,、35mLDMF及0.2gCuCl,，在115℃下反應(yīng)1.5h。然后抽溶劑,，殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4～5,，再用熱苯萃取3次，分去水層,，苯層減壓蒸餾去苯,，得咖啡色液體。將其溶于熱稀酒精溶液,，冷卻析出白色結(jié)晶,，過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品香蘭素8.3g,，熔點(diǎn)81～82℃,，純度99.5%，收率91.1%,。香草醛硫酸試液藥典
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