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北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司離子色譜測定標準溶液:儀器
4.1 高效液相色譜儀:具有二極管陣列檢測器,。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
4.3 分析天平:感量0.001g,。
4.4 精密pH計:精度0.01,。
4.5 渦旋振蕩器。
4.6 超聲波清洗器,。
5.1 樣品前處理
稱取樣品0.5g,,精確至0.001g,置于25mL具塞刻度管中,,加入20 mL甲醇(3.2),,渦旋振蕩1 min,超聲(功率:400W)提取15min,,取出,,冷卻至室溫后用甲醇(3.2)定容至25mL,混勻,,經(jīng)0.45 mm濾膜過濾,,濾液作為待測樣液,備用,。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
色譜柱:CN 柱,,250 mm×4.6mm,,5 mm;
流動相:甲醇+0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液(冰醋酸調(diào)pH至5.0)(75+25),;
流速:1.0 mL/min,;
檢測波長:260nm;
柱溫:25℃,;
進樣量:20μL,。
5.2.2 測定方法
取標準工作溶液分別進樣,以目標峰面積為縱坐標,,標準溶液濃度為橫坐標進行線性回歸,,建立三條標準工作曲線。取“5.1"項下處理得到的待測溶液進樣,,根據(jù)測定成分的峰面積,,分別代入三條標準工作曲線上離子色譜測定標準溶液
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