1 實(shí)驗(yàn)
1.1 主要儀器設(shè)備和試劑
恒溫培養(yǎng)箱（20±1）℃、生化需氧量培養(yǎng)瓶,、溶解氧測(cè)定儀,、電磁攪拌器、試劑及其它儀器與GB 17378.4—1998《水質(zhì)分析方法》中32.1溶解氧碘量法相同,。
1.2 測(cè)定步驟
1.2.1 培養(yǎng)前溶解氧測(cè)定①取樣,。用虹吸法將待培養(yǎng)水樣分別引入水樣瓶、生化需氧量培養(yǎng)瓶和300mL燒杯中（在引入水樣時(shí)注意避免帶入氣泡）,，水樣瓶和燒杯取雙份,，生化需氧量培養(yǎng)瓶取4份，并將裝滿水樣的生化需氧量培養(yǎng)瓶密塞水封后送入恒溫培養(yǎng)箱（20±1）℃培養(yǎng),。②用碘量法測(cè)定水樣瓶中溶解氧量,。參見(jiàn)GB 17378.4—1998《水質(zhì)分析方法》中32.1碘量法,。③用溶解氧測(cè)定儀測(cè)定燒杯中溶解氧量。在取樣之前應(yīng)將溶解氧測(cè)定儀開(kāi)機(jī)并打開(kāi)氧電極保護(hù)蓋,，預(yù)熱15min后,，在標(biāo)定狀態(tài)下將顯示值調(diào)節(jié)至21％。將燒杯放在電磁攪拌器上,，從杯壁輕輕放入攪拌子,，打開(kāi)電磁攪拌器，逐漸增加轉(zhuǎn)速,，在保證水流轉(zhuǎn)速大于0.3m／s且水樣不產(chǎn)生氣泡的情況下,，將氧電極插入水樣深度的1／2處，將溶解氧測(cè)定儀轉(zhuǎn)換至測(cè)量狀態(tài),，待溶解氧測(cè)定儀讀數(shù)穩(wěn)定后,，即可讀取水樣溶解氧值DO1。
1.2.2 培養(yǎng)后溶解氧測(cè)定經(jīng)5晝夜培養(yǎng)后,，用虹吸法將培養(yǎng)后水樣兩份導(dǎo)入水樣瓶,，兩份導(dǎo)入300ml燒杯中。水樣瓶中水樣的溶解氧,、燒杯中水樣溶解氧的測(cè)定同本文1.2.1中介紹的方法相同,，分別得出培養(yǎng)后水樣的溶解氧值DO2。
1.2.3 稀釋水溶解氧的測(cè)定如水樣經(jīng)稀釋,，則需同時(shí)測(cè)定水樣經(jīng)稀釋培養(yǎng)前后的溶解氧,，稀釋過(guò)程參見(jiàn)GB17378.4—1998《水質(zhì)分析方法》中34生化需氧量的分析步驟，測(cè)定過(guò)程同本文1.2.1,。
1.2.4 生化需氧量（BOD5）的計(jì)算不經(jīng)過(guò)稀釋而直接培養(yǎng)的水樣,。
BOD5（mg／L）=DO1-DO2
式中：DO1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧（mg／L）；DO2——水樣在培養(yǎng)后的溶解氧（mg／L）,。
稀釋后培養(yǎng)的水樣
BOD5=[（DO1-DO2）-（B1-B2）（1-f）]/f （mg/L）
式中：DO1——稀釋后水樣在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）,；DO2——稀釋后水樣在培養(yǎng)后的溶解氧（mg／L）；B1——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧（mg／t）,；B2稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧（mg／t）,；f——水樣在稀釋后水樣中所占的比例。
2 測(cè)定結(jié)果
2.1 不經(jīng)過(guò)稀釋而直接培養(yǎng)的水樣
通過(guò)對(duì)沿海海水和人?？诤铀?/span>10個(gè)水樣對(duì)比檢測(cè)BOD5,，數(shù)據(jù)如下表。
2.2 稀釋后培養(yǎng)的水樣
通過(guò)對(duì)5個(gè)受污染海水和河水樣做平行檢測(cè),，數(shù)據(jù)如下表,。
由表1、表2數(shù)據(jù)可以得出：碘量法和溶氧儀法測(cè)定無(wú)顯著性差異,，zui大相對(duì)偏差為1.7％,，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差要求,，能滿足日常檢測(cè)工作的需要。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗(yàn)
將葡萄糖和谷氨酸在103℃烘箱中干燥1h,，稱取葡萄糖150mg加谷氨酸150mg,，溶解在1000ml蒸鎦水中，得BOD5為（200±37）mg／L的標(biāo)準(zhǔn)水樣,。
水樣經(jīng)培養(yǎng)后,，分別用碘量法和溶氧儀法測(cè)得BOD5為218mg／L和223mg／L，*符合方法規(guī)定的要求,，且兩種方法結(jié)果差異不大,。
3 討論
3.1 水樣培養(yǎng)注意事項(xiàng)
水樣在培養(yǎng)期間，培養(yǎng)瓶封口處應(yīng)始終保持有水,。經(jīng)常檢查培養(yǎng)箱溫度是否保持在（20±1）℃。樣品在培養(yǎng)期間不要見(jiàn)光,，以防光合作用產(chǎn)生溶解氧,。
3.2 溶氧儀使用方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
溶解氧測(cè)定儀是采用電化學(xué)法測(cè)量，其傳感器中的電極由陰極（金）和多孔的陽(yáng)極（銀）組成,，電極浸沒(méi)在電解質(zhì)KC1中,，傳感器有隔膜覆蓋，隔膜將電極和電解質(zhì)與被測(cè)量的液體分開(kāi),，當(dāng)測(cè)量元件浸入在有溶解氧的水中,，氧會(huì)通過(guò)隔膜擴(kuò)散，與陰極作用形成電流,，電流的大小與被測(cè)水樣的氧分壓成正比,。要求每次使用溶氧儀測(cè)定溶解氧時(shí)都需要校正，減少因溶氧儀的偏移而引入的誤差,。
3.3 攪拌器的攪拌速度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
電磁攪拌器的攪拌速度要求至少為0.3m／s,。這是由于在測(cè)量時(shí)氧氣與陰極作用被消耗掉，因此檢測(cè)器前端的水樣必須保持?jǐn)噭?dòng),，如果靜止測(cè)量,，會(huì)造成測(cè)量值偏低。
3.4 溶氧測(cè)定法的優(yōu)點(diǎn)
本方法操作簡(jiǎn)單,，不需像碘量法那樣配制MnSO4,、KI-NaOH、H2SO4（1+1）,、淀粉等試劑及定時(shí)標(biāo)定Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液,，這樣既節(jié)省試劑，又減少操作的強(qiáng)度,，且不帶來(lái)環(huán)境污染,。
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