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研域(上海)化學(xué)試劑有限公司

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肉桂酸制備過(guò)程

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肉桂酸制備過(guò)程
制備過(guò)程:

1,、反應(yīng),,需要的是空氣冷凝管(因?yàn)榉悬c(diǎn)比較高),在加熱條件下反應(yīng)1小時(shí)左右,,溫度控制在150~170℃,。加熱時(shí)那個(gè)醋酸鉀會(huì)粘在三口燒瓶?jī)?nèi)壁并且會(huì)有白霧、的泡沫,,這都是正常的= =,,還有必須確保溫度計(jì)上的乳膠管是否漏氣,三口燒瓶另一個(gè)口子要用空心塞堵住的= =
2,、反映結(jié)束后要冷卻至100℃,,只需加30ml熱水就夠了,然后冷卻(一定可以看見有固體析出的)
3,、加入適量飽和碳酸鈉溶液,,用PH試紙檢驗(yàn),,PH≈8就差不多了
4、水蒸氣發(fā)生器,,這個(gè)也要保證是封閉的,,然后用水蒸氣蒸餾法把粗產(chǎn)物中的苯甲醛連同水蒸氣一起蒸出。這里我想說(shuō),,由于速度太慢,,于是昨天我在裝有粗產(chǎn)物的三口燒瓶下也放了加熱裝置,這樣會(huì)快一點(diǎn)……餾出物差不多是乳白色的,,等到?jīng)]有油滴了,,就差不多好了。
5,、將剩余液體轉(zhuǎn)移至大燒杯,,補(bǔ)加水至總量為200ml,加一至兩勺活性炭,,然后煮沸10min,。如果你之前水蒸氣蒸餾做得很好,那么現(xiàn)在這杯東西你應(yīng)該看不到油層的= =
6,、趁熱減壓過(guò)濾,,注意你要的是這個(gè)濾液!,!別傻傻地把濾液倒了……
7、把濾液冷卻到很冷很冷……然后加入適量濃鹽酸并不斷攪拌,,(大量白花花的固體析出?。┻@時(shí)用PH試紙檢驗(yàn)一下,看看試紙有木有變紅,,沒有的話,,再加點(diǎn)鹽酸。
8,、再冷卻一下?。∪缓鬁p壓過(guò)濾,,這回要的是濾餅,。用空心塞輕輕研細(xì)固體,用表面皿稱一下吧??!
肉桂酸制備過(guò)程
 

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