科學(xué)選購(gòu)真空冷凍干燥機(jī)的思路及方法

一,、        前言
冷凍干燥是將含水物質(zhì),，預(yù)先凍結(jié)成固態(tài),，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),，以除去水分而保存物質(zhì)的方法,。這種干燥方法得到的物品，原有的化學(xué),、生物特性基本不變,，易于長(zhǎng)期保存，加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài),，并且能保持其原有的生化特性,，是一種的干燥方法。現(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏,；活菌活毒的凍干保存,；中草藥、西藥,、生物藥品和血液制品的凍干,；方便食品、保健食品,、功能食品的凍干儲(chǔ)運(yùn),；納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此,，冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工,、食品、材料、醫(yī)藥,、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,。真空冷凍干燥機(jī)（簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機(jī)），是實(shí)現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,，是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機(jī)器,，它涉及到制冷、真空,、熱工,、機(jī)械、流體,、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識(shí),。因此，用戶(hù)采購(gòu)凍干設(shè)備時(shí)往往會(huì)遇到不少問(wèn)題,，筆者站在用戶(hù)的角度,，主要介紹一些實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)的選型技術(shù)。
二,、        實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)的分類(lèi)
實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小,、重量輕、功能多,、性能穩(wěn)定,、測(cè)試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高，是一機(jī)多用,，能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn),。實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)種類(lèi)的主要?jiǎng)澐址椒ㄓ校?br />1、從結(jié)構(gòu)上分
l        鐘罩型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),，凍干腔沒(méi)有預(yù)凍功能,。該類(lèi)型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程時(shí)需要人工操作,。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型,，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低,。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,，便于觀察物料的凍干情況。
l        原位型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為兩個(gè)獨(dú)立的腔體,，凍干腔中的擱板帶制冷功能,，物料置入凍干腔后，物料的預(yù)凍,、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作,。該類(lèi)型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜，制造成本高，但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,，是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干,。
 
a,、普通型             b、多歧管型            c,、壓蓋型
2,、從功能上分
普通擱板型：物料散裝于物料盤(pán)中，適用于食品,、中草藥,、粉末材料的凍干。     
帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥,，凍干準(zhǔn)備時(shí),，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,，干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,，可避免二次污染、重新吸附水分,，易于長(zhǎng)期保存,。  
多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,，這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過(guò)多歧管開(kāi)關(guān)裝置,，可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,，不需要停機(jī)。 
帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過(guò)程,，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,，在干燥過(guò)程，冷阱為捕水器,，捕獲物料溢出的水分,。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī)，冷凍干燥過(guò)程物料的預(yù)凍,、干燥等均在凍干機(jī)上完成,，凍干機(jī)使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用,。
三,、        選購(gòu)凍干機(jī)時(shí)應(yīng)注重的幾個(gè)參數(shù)
1,、凍干面積
凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字代表該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積，例如,，LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡,。用戶(hù)應(yīng)根據(jù)自己的需要，通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī),。例如每批需凍干1.8公斤（升）液體量的產(chǎn)品,用物料盤(pán)裝載物料,，每盤(pán)裝載10㎜厚，則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積：
A（面積,，㎡）=V（體積,，m3）/H（高度，m）=0.0018m3/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī),。
2,、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過(guò)程捕獲水分的裝置，理論上講,，冷阱溫度越低,，冷阱的捕水能力越強(qiáng)，但冷阱溫度低,，對(duì)制冷要求高,，機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右,、-60℃左右,、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,，捕水能力有提升明顯,，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯,。因此,，在沒(méi)有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇,。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-10D型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃,，LGJ-18系列,、LGJ-25系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-60℃,，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù)，在同樣制冷機(jī)組的情況下,，制冷溫度低,、制冷量大,、工作穩(wěn)定性高、故障率低,。四環(huán)凍干機(jī)還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(jī),，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃,，特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干,。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的zui低溫度,。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī),，機(jī)器從打開(kāi)制冷開(kāi)始計(jì)時(shí),，冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。
4,、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率,。凍干箱的真空度，過(guò)去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,，現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi),。真空度太高了，不利于傳熱,，干燥速度反而下降,，但無(wú)論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。
5,、抽真空時(shí)間
凍干箱空載的抽空速度,，應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6,、板層溫度均勻性及平整度：
板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,，采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,，這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn),，因此板層溫度均勻一致,。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,，板層溫度一致性稍差,。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1．5℃,，板內(nèi)溫差為±l℃ ,，食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬,。
7、控制系統(tǒng)
凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類(lèi)型及功能各異,，對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),，主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,，控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數(shù)并自動(dòng)記錄,；設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序,；具備通訊接口,，便于數(shù)據(jù)采集、保存,。
四,、        四環(huán)凍干機(jī)特點(diǎn)
     
四環(huán)凍干機(jī)均按醫(yī)藥用凍干機(jī)的技術(shù)參數(shù)要求制造，適用于各領(lǐng)域,。下表列出部分型號(hào)四環(huán)凍干機(jī)的主要性能參數(shù),。
表1 四環(huán)凍干機(jī)的性能參數(shù)
機(jī)器型號(hào) 擱板面積 冷阱溫度 降溫速率 極限真空
LGJ-10系列 0.1㎡ ≤-55℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-18系列 0.18㎡ ≤-60℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-25系列 0.25㎡ ≤-60℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-50C 0.5㎡ ≤-80℃ ≤60分鐘 ≤13Pa

 
四環(huán)凍干機(jī)以“注重品質(zhì)，注重細(xì)節(jié),，以人為本,，客戶(hù)至上"為設(shè)計(jì)和制造理念，不斷創(chuàng)新,，制造*的實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī),，四環(huán)凍干機(jī)具備許多優(yōu)異的特點(diǎn)：
1、  節(jié)能環(huán)保的制冷系統(tǒng)
四環(huán)凍干機(jī)所有產(chǎn)品的制冷機(jī)組全部采用高品質(zhì)的進(jìn)口壓縮機(jī)組,，應(yīng)用自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的環(huán)?；旌瞎べ|(zhì)，凍干機(jī)的制冷量大,，降溫速度快,，捕水能力強(qiáng)，工作穩(wěn)定可靠,，故障率低,。與同類(lèi)型、同機(jī)組的制冷系統(tǒng)相比,，四環(huán)凍干機(jī)的制冷系統(tǒng)效率高,，功耗低?？蛰d時(shí),，冷阱溫度達(dá)到指標(biāo)要求所需時(shí)間均小于1小時(shí)。
2,、  擱板溫度均勻性,、平整度好
LGJ-50C型凍干機(jī)采用板層中間流體技術(shù),，凍干機(jī)擱板板層溫度均勻,、平整度好,。四環(huán)凍干機(jī)的鐘罩型凍干機(jī)的擱板采用新技術(shù)、新材料,，解決了擱板平整度和溫度均勻性差的問(wèn)題,。擱板加熱采用航天用加熱膜，經(jīng)過(guò)熱流計(jì)算,，設(shè)計(jì)凍干機(jī)板層加熱膜,，提高擱板溫度均勻性。由于加熱器的改進(jìn),，允許擱板結(jié)構(gòu)應(yīng)用平板結(jié)構(gòu)代替法蘭盤(pán)結(jié)構(gòu),，擱板板層平整度大幅提升。板層控溫為層層控溫方式,，板層間溫差小,，保證了干燥產(chǎn)品品質(zhì)的一致性。板層控溫使用模糊PID算法,，擱板溫度控制精度高,，穩(wěn)定性強(qiáng)。
3,、  穩(wěn)定可靠,、操作靈便、人性化的控制系統(tǒng)
 
圖形液晶作為人機(jī)接口,，顯示內(nèi)容包括設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài),，凍干參數(shù)實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，凍干過(guò)程曲線顯示等豐富內(nèi)容,。提供與上位機(jī)通訊的RS232接口,，配備有功能強(qiáng)大的上位機(jī)軟件。上位機(jī)軟件可監(jiān)控設(shè)備,，實(shí)現(xiàn)凍干工藝程序的修改,、上傳、下載,，凍干過(guò)程參數(shù)數(shù)據(jù)的保存,、瀏覽、打印等操作,。RS232接口可經(jīng)變換器轉(zhuǎn)換為485接口,，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離監(jiān)控，為科學(xué)研究,、設(shè)備操作等帶來(lái)很大便利,。
4,、  冷阱光潔、捕水能力強(qiáng)
冷阱使用304不銹鋼材料,，制冷盤(pán)管纏繞于冷阱外側(cè),，冷阱內(nèi)壁經(jīng)拋光處理，冷阱表面光潔,，易于清潔,。應(yīng)用流體模型設(shè)計(jì)冷阱的進(jìn)氣口和抽氣口位置，有效地控制氣體流路,，確保冷阱地捕獲水分,，提高捕水效率。
5,、  外形美觀大方
采用ABS為外殼材料,，外殼整體吸塑而成，整機(jī)緊湊,，外形美觀大方,。整機(jī)高度適中，易于操作,。
6,、  高品質(zhì)的產(chǎn)品
國(guó)內(nèi)*一家制定了實(shí)驗(yàn)室型冷凍干燥機(jī)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并通過(guò)醫(yī)療器械檢驗(yàn)所檢測(cè),，各項(xiàng)指標(biāo)符合要求,。LGJ-18系列智能型凍干機(jī)被北京市認(rèn)定為高新技術(shù)產(chǎn)品，榮獲北京中關(guān)村科技園區(qū)創(chuàng)新基金資助,，并被國(guó)家列入重點(diǎn)新產(chǎn)品項(xiàng)目,。