醚菊酯檢測方法

試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類,、豆類和種子類
將樣品粉碎,，通過420μm的標準網篩后,，稱取其10.0g,，加入10mL水,放置2小時,。
加入100mL丙酮,，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,，抽濾于磨口減壓濃縮器中,。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮,，攪拌3分鐘后,，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中,，40℃以下濃縮至約30mL,。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,，合并洗滌液于分液漏斗中,。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置,，正己烷層移入300mL三角瓶中,。水層中加入50mL正己烷,，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中,。加入適量無水硫酸鈉,，不時振蕩、混合,，放置15分鐘后,，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中,，40℃以下除去正己烷,。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗,。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中,。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈,，按上述同樣操作二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中,，40℃以下除去乙腈,。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果,、蔬菜,、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水,，攪碎混合均勻后,，稱取相當于20.0g樣品的量。
末茶：稱取其5.00g,，加入20mL水,放置2小時,。
啤酒花：攪碎混合均勻后，稱取其5.00g,，加入20mL水,放置2小時,。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后,，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮,，攪拌3分鐘后,，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中,，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中,。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,，靜置,，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,，按上述同樣操作,，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,，不時振蕩,、混合，放置15分鐘后,，濾入磨口減壓濃縮器中,。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,，重復操作二次,，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷,。殘留物中加入5mL正己烷溶解,。
③末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃的水中，室溫下放置5分鐘后,，過濾,，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。
加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液,，室溫下放置1小時后,，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中,。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物,，合并洗滌液于上述分液漏斗中。加入30g氯化鈉和100mL正己烷,，激烈振蕩混合5分鐘后,，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷,，按上述同樣操作,，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,，不時振蕩,、混合，放置15分鐘后,，濾入磨口減壓濃縮器中,。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,，重復操作二次,，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷,。殘留物中加入5mL正己烷溶解
b 凈化方法
在內徑15mm,，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷,。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,，注入30mL乙醚：正己烷（2∶98）混合溶液,棄去流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（5∶95）混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,，40℃以下除去乙醚和正己烷,。殘留物中加入乙腈溶解，準確至2mL后,，用孔徑0.5μm濾膜過濾,，此為試驗溶液 。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,，試驗結果必須與標準品的一致,。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒度5μm）。
柱：內徑4.6mm,，長150mm不銹鋼管,。
柱溫： 25℃
檢測器：波長225nm。
流動相：乙腈：水（3：1）混合溶液,。調整流速使醚菊酯約10分鐘流出,。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量,。