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液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀
鉻在自然界的存在形態(tài)主要有Cr3+和Cr6+,，在一定條件下,，二者可以相互轉(zhuǎn)化,。Cr3+是人體必需的微量元素,，參與生長發(fā)育和調(diào)節(jié)血糖起到重要作用,。Cr6+對環(huán)境有持久危害性，可能造成人或動物遺傳性基因缺陷,，致癌致畸等影響,。隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，環(huán)境污染的威脅日趨嚴重,，準確測定Cr3+和Cr6+,，對于保護我們的生命健康和生態(tài)環(huán)境有著非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-ICP-MS）以其較高的靈敏度,、較低的檢出限,、優(yōu)異的離子分離性能，為Cr3+和Cr6+的測定提供了一條有效的途徑,。
1.儀器簡介
ICP-MS用于檢測地球上幾乎所有元素（Li-U）,，從微量到痕量及超痕量分析，靈敏度高,，檢出限低,，干擾少。ICP-MS 2000E各項性能均達到或超過國家標準,，可以滿足用戶各種需求,。LC 310E在高性能、高可靠性以及實用性之間達到平衡,。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-ICP-MS）集兩種儀器之所長,，滿足用戶對元素形態(tài)分析的苛刻要求。
2.原理
樣品溶液經(jīng)過前處理,，由LC進樣口進樣,，經(jīng)色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,，干燥,、原子化、電離,，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀,，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器,，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second）,，經(jīng)軟件處理，響應(yīng)強度和時間組成的峰面積與相應(yīng)組分離子濃度成正比關(guān)系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設(shè)備及試劑
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）,；
電子天平（BSA224S,，賽多利斯）；
色譜柱（Thermo Dionex IonPac AG7,，4×50mm）,；
超純水系統(tǒng)（Millipore，電阻率為18.2MΩ·cm）,；
氨水（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）,；
硝酸（優(yōu)級純,，Scharlau）；
EDTA-2Na（分析純,，江蘇強盛功能化學股份有限公司）,；
Cr(NO3)3·9H2O（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）,；
K2Cr2O7（優(yōu)級純,，國藥集團化學試劑有限公司）。
3.2樣品前處理
樣品在使用之前過濾去除懸浮物,，用氨水或者硝酸調(diào)節(jié)樣品pH,，使樣品pH在7.0~7.5之間。取50 mL待測水樣,，加入0.2978 g EDTA-2Na,，溶解，70℃水浴加熱20 min,，冷卻至室溫,，移入 100 mL容量瓶，用超純水定容至標線,，待測,。
3.3標液配制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈的燒杯中，加入適量超純水,，用移液槍移入3.29 mL硝酸,，再移入3.75 mL氨水，攪拌使其充分反應(yīng),，轉(zhuǎn)至1000 mL容量瓶中,，定容，轉(zhuǎn)至流動相儲存瓶,，用氨水,、硝酸調(diào)節(jié)pH=7.2。
1000 mg/L Cr3+標準溶液：稱取0.7696 g Cr(NO3)3·9H2O，用超純水溶解后,，移入100 mL容量瓶,，用超純水定容至標線。
1000 mg/L Cr6+標準溶液：稱取0.2829 g K2Cr2O7,，用超純水溶解后,，移入100 mL容量瓶，用超純水定容至標線,。
1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na,，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+,，70℃水浴加熱20 min,，期間應(yīng)避免溶液被污染，冷卻至室溫,，移入100 mL容量瓶,，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水定容至標線,。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 µg/L,、0.5 µg/L、1.0 µg/L,、3 µg/L,、5 µg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線標準使用液。
3.4儀器參數(shù)
分別按照液相色譜儀,、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作規(guī)范對兩臺儀器進行開機,、預(yù)熱、調(diào)試等操作,，待儀器性能穩(wěn)定后,，進行聯(lián)用試驗。儀器工作條件如表1所示：