1,、使用0.4g硫酸Hg絡(luò)合CL離子的zui高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣,，即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣,。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸Hg,，使保持硫酸Hg:氯離子=10:1(W/W),。若出現(xiàn)少量氯化Hg沉淀，并不影響測定,。 　　
    2,、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定,。 

3、水樣加熱回流后,，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜,。 　　        

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液,。用時新配。 　校核試驗：按測定水樣的方法分析20.0ml上述鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的cod值,，用以檢驗操作技術(shù)及試劑純度,。  該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗的結(jié)果大于該值的96％,，即可認(rèn)為實驗步驟基本上是適宜的,，否則，必須尋找失敗的原因,，重復(fù)實驗,，使之達(dá)到要求。 

5,、每次實驗時,，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定（至少做兩個平行樣）。室溫較高時尤其注意其濃度的變化,。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑,。用硫酸亞鐵銨滴定至終點.) 　標(biāo)定后一定要按實際硫酸亞鐵銨溶液的濃度計算結(jié)果,，不能統(tǒng)一按滴定時所耗硫酸亞鐵銨體積乘以40來計算?！?br />   6,、水樣應(yīng)保證新鮮，盡快測定,。對于污染嚴(yán)重的水樣,。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑,，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中,，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色,。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料,，重復(fù)以上試驗,，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù),。 

7,、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不掛一點水珠，吸取水樣及藥劑時一定準(zhǔn)確,。此試驗操作過程中小的差異,，也會對結(jié)果造成較大的誤差。

 8,、吸取水樣時,，先用所取樣品潤洗吸管，并且一定要在充分搖勻后立即吸取樣品,。移取三個樣品（空白,，進(jìn)、出水）停留時間要相同,。尤其是移取重鉻酸鉀時zui為重要（直接對結(jié)果造成較大的誤差）,。三個樣品一定要使用同一根移液管吸取（標(biāo)定時也要使用同一根移液管）,。  以免移液管本身帶來的誤差,。

9、加熱回流時：

  ①冷卻水不能太小,，達(dá)不到冷卻效果,，致使有機(jī)物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出,。但也不能大太,，小心水管因水沖擊太大曝裂或者脫落冷凝管接口處,。保證出水溫度不熱就行。

  ②打開進(jìn)水后,，開啟通風(fēng)機(jī),。從冷凝管上端加入硫酸-硫酸銀時，一定要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩加入,，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻,，保證燒瓶口跟冷凝管下端緊密接觸。以防止低沸點有機(jī)物的逸出,。 

  ③加熱火力不能太大,，保證剛好沸騰（有氣泡）就可以了。仔細(xì)觀察冷凝管內(nèi),，熱汽不能逸出冷凝管,。保持熱汽在冷凝管zui下部。

④加熱回流2小時后,，關(guān)火,，冷卻水不能停。稍冷后關(guān)小冷卻水,，冷至室溫后加入90ML水,，使冷凝管內(nèi)壁沖洗干凈流入燒瓶。加入水后燒瓶的溫度會再次升高,，若燒瓶較熱的話暫不停冷卻水（待只有微熱了才停水）,，不熱的話關(guān)水，取下燒瓶冷至室溫后再進(jìn)行滴定,。

10,、指示劑的加入不能過早,在每個試樣滴定前加入效果,不能統(tǒng)一加指示劑,再依次滴定,這樣會造成實驗誤差。