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分離操作條件的選擇
1.載氣及其流速的選擇
對(duì)一定的色譜柱和試樣,,有一個(gè)*的載氣流速,,此時(shí)柱效zui高,,根據(jù)下式
H=A+B/u+CU
用在不同流速下的塔板高度H對(duì)流速u作圖,得H-u曲線圖,。在曲線的zui低點(diǎn),塔板高度Hzui?。?/span>Hzui小),。此時(shí)柱效zui高,。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為*流速u*,,及 Hzui小可由式(14-17)微分求得:
當(dāng)流速較小時(shí),,分子擴(kuò)散(B項(xiàng))就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素,,此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(N2,,Ar ),,使組分在載氣中有較小 的擴(kuò)散系數(shù),。而當(dāng)流速較大時(shí),,傳質(zhì)項(xiàng)(C項(xiàng))為控制因素,,宜采用相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣(H2,He ),,此時(shí)組分在載氣中有較大的擴(kuò)散系數(shù),,可減小氣相傳質(zhì)阻力,,提高柱效,。
2.柱溫的選擇
柱溫直接影響分離效能和分析速度,。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度,。柱溫不能高于固定液的zui高使用溫度,否則固定液揮發(fā)流失,。
3.固定液的性質(zhì)和用量
固定液對(duì)分離是起決定作用的,。一般來說,,擔(dān)體的表面積越大,,固定液用量可以越高,允許的進(jìn)樣量也就越多,。為了改善液相傳質(zhì),,應(yīng)使液膜薄一些,。固定液液膜薄,柱效能提高,,并可縮短分析時(shí)間,。 固定液的配比一般用5:100到25:100,,也有低于5:100的,。不同的擔(dān)體為要達(dá)到較高的柱效能,其固定液的配比往往是不同的,。一般來說,,擔(dān)體的表面積越大,固定液的含量可以越高,。
4.擔(dān)體的性質(zhì)和粒度
要求擔(dān)體的表面積大,,表面孔徑分布均勻。這樣,,固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜,,液相傳質(zhì)就快,柱效就可提高,。擔(dān)體粒度均勻,、細(xì)小,也有利于柱效提高,。但粒度過小,,柱壓降增大,,對(duì)操作不利,。
5.進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量
進(jìn)樣必須快,,一般在一秒鐘之內(nèi),。進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),會(huì)增大峰寬,,峰變形,。進(jìn)樣量一般液體0.1-5微升,,氣體0.1-10毫升,進(jìn)樣太多,,會(huì)使幾個(gè)峰疊加,分離不好,。
6.氣化溫度
在保證試樣不分解的情況下,適當(dāng)提高氣化溫度對(duì)分離及定量有利,。
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