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由于毛細管色譜柱柱效很高,,對一般的樣品備用三種性的柱子就能解決大部分問題,但對同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細管色譜柱,。
*色譜柱的選擇
按樣品性選擇:
弱性樣品,,可選OV-1,SE-30,,OV-101,,SE-52,SE-54,。
中性樣品,,可選OV-17,OV-1701,,XE-60,,OV-225,OV-210,。
性樣品,,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS,。
按酸堿性選擇:
堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30等,; 強堿性可選堿性PEGB
酸性樣品:FFAP
按沸點選擇:
高沸點物質(zhì)可選OV-1,,SE-30,SE-54等交聯(lián)柱,,薄液膜
*毛細管內(nèi)徑的選擇
成品分析:小口徑 0.25mm,,0.32mm ,薄液膜
痕量組分分析:大口徑,,厚液膜,,0.53mm
*汽化溫度 比樣品沸點高20~30℃
*柱溫 在樣品沸點的0.7倍處,再看分離情況調(diào)整,。
*檢測溫度 》柱溫 ,;》 120℃(FID)
*分流比 小口徑》100:1 ;大口徑10~50:1或不分流進樣(用接頭)
*尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求),; 隔膜清掃氣:1~5ml/分
*進樣量:0.3~0.5μl
* 定性與定量
定性與填充柱色譜一樣,,或GC/MS
定量 一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量
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