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當(dāng)前位置:淄博山分分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>棒狀薄層色譜分析儀操作方法
(1) 棒狀薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后,,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~
0.3mm),取下涂好薄層的玻板,,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,,即置
有干燥劑的干燥箱中備用,。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外,,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底
邊2.0cm,,樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為
宜,。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預(yù)先用展開劑飽和,,可在缸中加入足夠量的展開劑,,并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,,一端浸入展開劑中,,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5
~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),
取出薄層板,,晾干,,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描
定量,,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明,,
結(jié)合具體情況,,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描,。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多,,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與
對(duì)照品在同一塊薄層上展開后掃描,,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,,以減少誤差。各種供試品,,
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,,才能獲得滿意的結(jié)果
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