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棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法,,是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯(lián)用的一種分析方法,,即將展層后的薄層棒通過氫火焰,使組分電離后進(jìn)行檢測的方法,。
棒層離原理與一般薄層色譜法相似,,只是形式及一些具體技術(shù)有所不同。FID檢測是在開放的體系中進(jìn)行,,不需要載氣通道,。有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒,只要電離產(chǎn)生離子,,在電場中作定向移動(dòng)形成電流,,經(jīng)放大在儀表上顯示,響應(yīng)值基本上與有機(jī)物中含碳原子數(shù)目成比例,。例如:馬桑內(nèi)酯B注射液的分析,,精密吸取標(biāo)準(zhǔn)馬桑內(nèi)酯B(5mg/1ml)溶液15、30,、45,、60μl,分別加入內(nèi)標(biāo)膽甾醇(16mg/1ml)溶液6μl,,用甲醇至100μl,。點(diǎn)樣1μl于薄層棒上,用環(huán)已烷-乙酸乙酯(5.5∶4.5)上行法展開,。在紅外燈下烤15分鐘,,在棒狀薄層色譜掃描儀上進(jìn)行掃描,測得峰面積,。以馬桑內(nèi)酯B重量(μg/μl)為橫座標(biāo),,峰面積比As/Ais為縱座標(biāo)作圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確吸取樣品60μl,,在水浴上蒸干,。加入內(nèi)標(biāo)溶液6μl與甲醇94μl,搖勻,。點(diǎn)樣1μl于薄層棒上,,按標(biāo)準(zhǔn)曲線方法進(jìn)行,測得峰面積。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法算出測定結(jié)果,。
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