奶粉是中國媽媽心中的一個大難題，因為之前的毒奶粉事件嚴重打擊了國人對國產奶粉的信任,，所以很多中國媽媽都是不辭辛苦勞心勞力花大價錢從國外代購。奶粉作為嬰兒的日常食品,，中國的市場是巨大的,，樹立嚴格的行業(yè)生產、檢測,、監(jiān)管標準已經刻不容緩,。今天小編為大家介紹下用蜀科高速離心機來檢測奶粉中被嚴禁的性激素等違規(guī)物質的含量，給大家做參考,。
行樣品制備及凈化：稱取5.0g奶粉樣品,，置于50ml具塞塑料離心管中， 混勻,。若為加標樣品,，則還需加入100μg/L的內標溶液100μl及一定量的苯甲酸雌二醇標準溶液。加入pH5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml,，再加入酶解液50μl,，于37℃水浴振蕩器中酶解12h。取出,，冷室溫,，加入20ml甲醇超聲提取15min，用蜀科高速離心機10000r/min離心10min,，上清液轉入100ml雞心瓶中,，殘渣再以15ml甲醇提取一次，再次用蜀科高速離心機10000r/min離心10min,，上清液與前次上清液合并,。向上清液中加入5ml正丙醇，于45℃旋轉蒸發(fā)殘液基本為水時(約10ml),，加入1ml甲醇超聲混勻,，上固相萃取柱凈化。 LC-C18柱以5ml甲醇,、5ml水活化平衡后,，將雞心瓶中的濃縮液全部上LC-C18柱，并以5ml 10%(V/V)的甲醇水溶液洗滌雞心瓶,，并全部上固相柱后,，抽近干。下端接上已用5ml甲醇活化的LC-NH2柱，以8ml的甲醇洗脫,。洗脫液于50℃下N2 吹干,，加入1ml 80%(V/V)的甲醇水溶液，超聲溶解2min,，漩渦混勻1min,，過0.2μm濾膜，上機分析,。經過進一步的分析,、測定就可以苯甲酸雌二醇等物質的含量。
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