摘要:工業(yè)氣體和高純氣體的生產過程中,氣體中氧含量的監(jiān)測是一個重要課題,。這是由于氧氣是一種化學活性較強的物質,,是一種氧化性強的氧化劑。
在某些行業(yè),,人們需要它作為氧化劑時,,就希望其純度越高越好;反之,,在另外一些行業(yè),,氧在其他氣體中的存在又是一種有害物質,人們又希望氧的含量越少越好,。因此,,氧在各種氣體中的含量范圍都是一個倍受關注的問題。
通常氧含量的檢測方法有很多種,,但是根據氣體標準中規(guī)定的標準檢測氧含量的方法為化學法及電化學法,。這是由于只有化學法及電化學法才能準確測定氣體中氧含量數值。
有的單位使用氣相色譜儀作為多種氣體成分的檢測方法,,同時也可將多種氣體中的氧含量檢測出來,。但是,必須指出,,氣相色譜儀檢測得出的氧含量數值通常為氧和氬的加和數值(氬為載氣的氣相色譜儀除外),實際上并不單單是氧的數值。這是因為使用氣相色譜分離方法在通常條件下難以分離氧和氬,,所得的氧峰數據內已包含氬的含量,。而若想*分離氧和氬,在氣相色譜分離方法方面是困難的,,但不是不可行的,。事實上,為了數據準確和操作方便,,氣體標準規(guī)定氣體中氧含量檢測應以化學法及電化學法為標準,。
在進行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達21%O2,,故而如果處理不當易造成對樣品的污染和干擾,,出現分析結果數據不正確。其主要原因是儀器操作不當造成,。以下僅談幾點影響測定的因素,。
1.泄漏。氧分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏,。儀器只有在嚴密不漏的前提下才能獲得準確的數據結果,。任何連接點,焊點,,閥門等處的不嚴密,,將會導致空氣中的氧反滲進入管道及儀器內部,從而得出含氧量偏高的結果,。
2.污染,。在重新使用儀器時,先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣,,并且必須認真將漏入的空氣吹除干凈,,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,,為縮短凈化時間,,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道,。
3.管道材質的選擇,。管道材質及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,,橡膠管等作為連接管路,。通常選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0.1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管,。
4.氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈,。微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的污染,。因此,,應盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等,。并且,,避免使用水封,油封及臘封等設備,,防止溶解氧逸出造成污染,,更需避免在樣氣引出儀器進口的管線上增加易造成污染的凈化設備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,,所得數據準確,。
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