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氣相色譜故障排查及維護(hù)保養(yǎng)
氣相色譜故障排查及維護(hù)保養(yǎng)手冊(cè)
氣相色譜是實(shí)驗(yàn)室的主要分析儀器之一,，日常需要如何排查氣相色譜故障及維護(hù)保養(yǎng)呢？
日常工作中如何維護(hù)氣體發(fā)生器,？
問(wèn)題：
氣體發(fā)生器，包括氮?dú)獍l(fā)生器,、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器,。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速判斷可能是氣體發(fā)生器的故障呢,？如何進(jìn)行維護(hù),？除了維護(hù)還要注意什么？
答：
1,、干擾性
氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰，基線高,，鬼峰多等情況時(shí),，首先應(yīng)該想到的是氣相色譜的故障，基線突然一直下落,，首先考慮的是進(jìn)樣墊,，石墨墊是不是漏氣了？排查后,，再去找氣體發(fā)生器的原因,。
2、隱蔽性
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面,，要通過(guò)儀器檢修通道,，或是將儀器搬動(dòng)移位,，才能觀察到變色硅膠等由正常的藍(lán)色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了,，費(fèi)了許多周折才發(fā)現(xiàn)問(wèn)題所在,。
3、怎么才能快速判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢,？
（1）基線比正常時(shí)高很多,，而且不會(huì)隨著時(shí)間推移而下降，這時(shí),，氣源質(zhì)量可能有問(wèn)題了,。
（2）FID等檢測(cè)器點(diǎn)著火，如果將空氣流量減小能點(diǎn)著,，恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火,。
（3）壓力忽高忽低，上下飄動(dòng),，不能穩(wěn)定下來(lái),。這里要與色譜端漏氣相甄別，氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去,。
4,、怎么進(jìn)行快速維護(hù)呢？
氣體發(fā)生器常見(jiàn)的三種凈化填料是活性碳,、變色硅膠和分子篩,。
（1）活性碳
一般實(shí)驗(yàn)室活性碳的更換周期是三個(gè)月，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差,，試劑揮發(fā)殘留較重,，氣味較大?？赡芫托枰獌蓚€(gè)月或是更短時(shí)間進(jìn)行更換,。活性碳的日常保存是封口后,，放在干燥皿中,，因?yàn)榛钚蕴嘉搅?qiáng)，范圍大,，容易失活,。活性碳成本較低,，一次性使用,，不建議高溫活化后重復(fù)使用。
（2）變色硅膠
氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠，只有變色硅膠全部變紅了,，才可以從頂端發(fā)現(xiàn),，有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤(pán)中120度烘烤4-5小時(shí),。在重新裝入變色硅膠后面,，在旁邊記個(gè)小標(biāo)簽；某年某月某日進(jìn)行更換,。維修維護(hù)記錄雖然寫(xiě)上了,，可能不經(jīng)常去翻動(dòng)它，會(huì)忘記上次更換的日期,，養(yǎng)成每隔3-5天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣,，也可以定期進(jìn)行檢查，比如每周一進(jìn)行檢查,，這樣可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,，解決問(wèn)題。
（3）分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠,，大約變色硅膠更換兩三次,，分子篩更換一次，同樣放入瓷盤(pán)中500度烘烤5小時(shí),。實(shí)驗(yàn)室分子篩也要備用1-2份,，密封后放置干燥皿中保存。
5,、除以上維護(hù)外,，還要做什么？
（1）實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常通風(fēng),，可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染,。
（2）保持實(shí)驗(yàn)室清潔，不能長(zhǎng)時(shí)間把進(jìn)樣小瓶放在進(jìn)樣盤(pán)面上,，進(jìn)完樣品后就及時(shí)把進(jìn)樣瓶拿掉,。
（3）用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住，防止灰塵落入,。
（4）更換電解液：一段時(shí)間后,，會(huì)發(fā)現(xiàn)電解水變臟，將舊電解水抽出,，換新電解水。
（5）備用氣路,，雖然現(xiàn)在很多室驗(yàn)室用氣體發(fā)生器,，不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障，樣品又急需處理的時(shí)候，可以將鋼瓶氣路備上,，立即進(jìn)行氣路的更換,。
（6）排查思路：氣相色譜儀不能正常工作了，按照由遠(yuǎn)及近的排查思路,，氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離,，先對(duì)氣體發(fā)生器進(jìn)行排查，再對(duì)氣相色譜儀各個(gè)部位進(jìn)行檢查,，由遠(yuǎn)及近的排查思路可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)載氣不足,，氫氣泄漏等問(wèn)題，及時(shí)保護(hù)氣相色譜儀和人身安全,。
（7）天氣和濕度對(duì)氣體發(fā)生器影響較大,，變色硅膠主要作用是脫空氣中的水分，北方天氣干燥,，變色硅膠使用周期可能長(zhǎng)些,。南方天氣潮濕，空氣中水份含量高,，變色硅膠容易變色,，需要室驗(yàn)室經(jīng)常除濕，空調(diào)調(diào)整為除濕模式,。
氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏問(wèn)題
問(wèn)題：
為滿足氣相色譜儀的工作要求,，保護(hù)儀器，延長(zhǎng)色譜柱,，所用氣體的純度要達(dá)到儀器對(duì)氣體純度的要求,，否則會(huì)造成不良影響。那么,，氣相色譜儀所用的氣體純度對(duì)色譜分析有哪些影響,？氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏如何維修？
答：
1,、出現(xiàn)故障的現(xiàn)象及處理過(guò)程
（1）開(kāi)機(jī)后儀器正常,，但顯示基線上萬(wàn)儀器連續(xù)進(jìn)土壤樣品，做了幾十個(gè)樣品后,，基線上萬(wàn)了,，而且基線飄得厲害。以為色譜柱等處污染了,，換一下進(jìn)樣針等,，老化一下色譜柱，再進(jìn)溶劑清洗一下,，就可以恢復(fù)正常,。
（2）老化后,，基線平些了，但還很高,，而且后端飄得厲害,。
（3）檢查氮?dú)獍l(fā)生器
察看氮?dú)獍l(fā)生器儀器背部的變色硅膠并沒(méi)有變色，流量,、壓力等顯示均都正常,。氣相色譜還在運(yùn)行，為了探明究竟,，關(guān)機(jī)氮?dú)獍l(fā)生器,，決定拆開(kāi)檢查一下，連接上鋼瓶備用氣路,。在拆開(kāi)氮?dú)獍l(fā)生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間,，從氣路里冒出一灘水（連接氣路里有水）。
老化清洗整個(gè)時(shí)間算帶來(lái)不超過(guò)兩個(gè)小時(shí),，換上鋼瓶氣后,，氣相色譜基線慢慢下落，趨于正常,。
拆開(kāi)氮?dú)獍l(fā)生器頂蓋后,，取出變色硅膠，下半部分已經(jīng)變成紅色,，而且粘連成塊,。機(jī)箱內(nèi)部也有*滲出液體，呈黃色,，這個(gè)液體不是水,，而是電解液，呈強(qiáng)堿性,，這應(yīng)該是電解液泄露,。
（4）解決方法：把所有拆卸下來(lái)的零配件放在一個(gè)小塑料盒子里，換掉磨損的配件,，氮?dú)獍l(fā)生器的故障很快會(huì)解決,。
空氣發(fā)生器壓力為零
問(wèn)題：
空氣發(fā)生器是氣相色譜儀氣體常用的設(shè)備，當(dāng)它壓力為零時(shí),，有哪些原因呢,？如何解決？
答：
1,、故障原因
（1）連接氣相色譜儀的氣路漏氣
（2）壓縮機(jī)不工作或行程開(kāi)關(guān)不工作
（3）壓力觸發(fā)裝置漏氣
（4）空氣發(fā)生器內(nèi)部氣路漏氣
日常工作中怎樣維護(hù)空氣發(fā)生器,？
問(wèn)題：
氣相色譜對(duì)各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求大于等于99.99%,。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器,，氣體中的雜質(zhì)主要是一些氣體,、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，分析時(shí),，會(huì)對(duì)分析對(duì)象、儀器系統(tǒng),、色譜柱,、檢測(cè)器和色譜圖造成影響，影響靈敏度和溫定性,，及結(jié)果分析,，因此氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需的純度,，這就需要在日常工作中維護(hù)空氣發(fā)生器,。
答：
1、空氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)
（1）硅膠
硅膠吸水后會(huì)變粉紅色,，硅膠吸附水分后,，可通過(guò)熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應(yīng)不超過(guò)120,，否則會(huì)因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用,，硅膠120，烘烤2小時(shí),。
（2）分子篩
分子篩放在馬弗爐里,，500烘烤5小時(shí)，在更換三次硅膠后,，要進(jìn)行分子篩的更換
（3）活性碳
分為干燥,，高溫炭化及活化三個(gè)階段。溫度將達(dá)到800-900,，為避免活性炭的氧化,，一般在抽真空或惰性氣氛下進(jìn)行。
日常工作中怎樣維護(hù)氫氣發(fā)生器,？
問(wèn)題：
氣相色譜對(duì)各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高,，氣體純度一般要求大于等于99.99%。氣體中的雜質(zhì)主要是一些氣體,，低分子有機(jī)化合物和水蒸氣,，氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需的純度,。
答：
1,、氫氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)
（1）硅膠
硅膠吸水后變粉紅色，硅膠吸附水分后,，可通過(guò)熱脫附方式將水分除去,，脫附再生的溫度應(yīng)不超過(guò)120,，否則會(huì)因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠120,，烘烤2小時(shí),。
（2）分子篩
分子篩放在馬弗爐里，500烘烤5小時(shí),，在更換三次硅膠后,，要進(jìn)行分子篩的更換。
（3）更換電解液
配置10%的KOH電解液,，稱(chēng)取160克KOH加純水1.6L,。電解液一年更換一次，要把舊電解液倒出,，用純水清洗電解池,。
氣相色譜儀哪些地方容易漏氣
問(wèn)題：
氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是個(gè)載氣或輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng),，是氣相色譜的重要組成部分,。氣相色譜分析中的大部分故障，都發(fā)生在氣路部分漏氣造成,。那么,，如何檢測(cè)氣路系統(tǒng)是否漏氣？哪些部位容易漏氣,？
答：
氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,，在氣相色譜體系中如果密封出了問(wèn)題，漏氣了將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,，如果漏氣了,，氣相色譜圖圖中有什么變化呢？漏氣,，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣,。
1、載氣漏氣時(shí),，色譜圖有以下變化：
（1）基線變化
基線不穩(wěn)定（噪聲大,、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）。基線燥聲大,，可能是載氣流速過(guò)大或漏氣,。基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定,，除檢查氣源外,，也要排除是否漏氣。恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。基線不能調(diào)零,。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有*泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞,。
（2）色譜峰變化
峰形變小,、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器,、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣,。峰形變小、保留時(shí)間變大,，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣,。在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果）,。
2,、輔助氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：
一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí),，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng),。
3、載氣漏氣的主要部件
（1）流量太大調(diào)不小時(shí)：
- 流量控制閥后氣路有泄漏,；流量控制閥損壞,。
（2）流量太小調(diào)不大時(shí):
- 如聽(tīng)到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏,；無(wú)明顯漏氣聲,，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),，則說(shuō)明減壓閥壞或漏氣,，其他情況說(shuō)明氣路有堵塞。
（3）流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,，在鋼瓶壓力正常,、柱溫正常的前提下，可能：
- 氣路閥前面漏氣,；氣路閥內(nèi)部漏氣 ,。
4、輔助氣漏氣的主要部件：
如氫火焰檢測(cè)器（FID）點(diǎn)不著火,，簡(jiǎn)單的原因,，可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調(diào)不小,、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定）,，可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處,，檢查氣路接頭時(shí),，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
（1）接頭密合處有污物；
（2）接頭墊片不合適,；
（3）氣路連接頭沒(méi)有擰緊
（4）氣路閥件內(nèi)部松動(dòng),、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣,；
（5）一般氣路中間漏氣問(wèn)題較少,，偶爾也有管路折斷漏氣。
5,、按照漏氣程度大小,，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為：
（1）嚴(yán)重漏氣。
當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后,，聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲,，說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大,，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,，用肥皂水查漏。
（2）一般漏氣,。
堵住氣路出口,，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,，則不漏氣,，否則漏氣?；蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,，打開(kāi)氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間,，等氣路穩(wěn)定后,，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥,，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,，說(shuō)明這部分漏氣。
（3）應(yīng)分段檢測(cè)，逐步查漏,。
如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口,，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,，再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,，泡在乙醇里，有氣泡冒出處為漏氣處,。