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核磁共振波譜儀疑問(wèn)解答
1.元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎,?
不是。首先,,被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零,;其次,自旋量子數(shù)最好為1/2(自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩,,峰很復(fù)雜),;第三,被測(cè)的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,,靈敏度太低,,測(cè)不出信號(hào))。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑,?怎樣選擇氘代試劑,?
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰,溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,,溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰,,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,,氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰,,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰,。
另外,,在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。由于氘代溶劑的品種不是很多,,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯,、氯仿、乙腈,、丙酮,、二甲亞砜、吡啶,、甲醇,、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,,最好不要遮擋樣品峰,。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,,思路有什么不同,?
合成化合物的結(jié)果是已知的,只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致,。對(duì)于植物中提取化合物的譜,,首先應(yīng)看是哪一類(lèi)化合物,然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照,,看是否為已知物,,如果文獻(xiàn)中沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜,推出結(jié)構(gòu),。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物,,除測(cè)核磁共振外,還要結(jié)合質(zhì)譜,、紅外,、紫外和元素分析,一步步推測(cè)結(jié)構(gòu),。