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核磁共振波譜儀的操作步驟來了解下
核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué),、化學(xué)、生物,、藥學(xué),、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè),、環(huán)境,、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,,是對各種有機和無機物的成分,、結(jié)構(gòu)進行定性分析的強有力的工具之一,亦可進行定量分析,。目前核磁共振與紅外,、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬種化合物,。
核磁共振波普法具有精密,、準(zhǔn)確、深入物質(zhì)內(nèi)部而不破壞被測樣品的特點,。此外,,核磁共振是目前能夠確定生物分子溶液三維結(jié)構(gòu)的實驗手段。
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品,、氘代試劑鎖場,、勻場、探頭調(diào)諧,、設(shè)置參數(shù),、數(shù)據(jù)的采集以及處理,下面分別予以介紹:
1、放置樣品
首先要有足夠的樣品量,,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大,。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解,,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上,。
然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線,,可稍提核磁管,,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,,"down" 下,。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率,。
2,、核磁共振鎖場
按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,,使鎖場單元工作,,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定,。
3,、核磁共振調(diào)節(jié)勻場
在操作鍵盤上標(biāo)有X、Y,、Z,、XY、X2-Y2和Z3等字母,,表示一階,、二階、三階的不同方向磁場的均勻度,。
調(diào)節(jié)勻場時,一般先調(diào)節(jié)Z1,、Z2,、Z3和Z4,然后調(diào)節(jié)X,、Y方向,。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經(jīng)調(diào)好,,平時不要隨便調(diào)試,,否則一旦調(diào)亂,很難找到*配合,。
4,、核磁共振探頭調(diào)諧
為了獲得zui高的靈敏度,要進行探頭調(diào)諧,。通過反復(fù)的調(diào)諧和匹配,,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小,。