2025年1月24日,，國家藥監(jiān)局關(guān)于13批次藥品不符合規(guī)定的通告中,，經(jīng)河南省藥品醫(yī)療器械檢驗院檢驗，某藥企生產(chǎn)的紅花不符合規(guī)定,，不符合規(guī)定項目為酸性紅73,、檸檬黃、胭脂紅,、日落黃,。
2025年3月25日，國家藥監(jiān)局,、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布關(guān)于頒布2025年版《中華人民共和國藥典》的公告,。公告明確根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》，2025年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）經(jīng)第十二屆藥典委員會執(zhí)行委員會全體會議審議通過,，現(xiàn)予頒布,，自2025年10月1日起施行。
新版藥典修訂了9303指導(dǎo)原則,，主要變化如下：
修訂標(biāo)題,；增加合法使用色素的規(guī)定和方法等內(nèi)容，更明確指導(dǎo)原則應(yīng)用場景,；基本原則中針對輔料,、制劑及可能出現(xiàn)的非法染色等特殊情況，形成方法建立策略，并增加無機色素檢測相關(guān)內(nèi)容,；基本內(nèi)容中增加液相-高分辨質(zhì)譜法,，與液相-三重四級桿質(zhì)譜法中類似內(nèi)容合并為液相質(zhì)譜聯(lián)用法。
注：變化總結(jié)引自 徐昕怡,韋石鳳,張啟明,等.2025年版《中國藥典》四部理化分析通用技術(shù)要求增修訂概況[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2025,26(01):45-50.DOI:10.19778/j.chp.2025.01.007.
《中國藥典》
島津技術(shù)團(tuán)隊針對指導(dǎo)原則方法開展復(fù)現(xiàn)工作,，并制定了全流程解決方案供行業(yè)相關(guān)單位做應(yīng)對參考,。
分析儀器
LC-MS/MS
? 性能優(yōu)異
? 便捷操作
? 良好的穩(wěn)定性與抗污染能力
? 全中文版 LabSolutions工作站
? 批量數(shù)據(jù)管理
前處理方案
SHIMSEN Styra PGM著色劑專用小柱(150mg/6mL, PN: 380-00852-02)
選用工藝優(yōu)化后的弱陰離子交換填料，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的同時,，能夠?qū)崿F(xiàn)提取液上柱后,，重力作用下即可實現(xiàn)自流出，無需頻繁調(diào)整流止閥,，更方便批量測試,，方法重現(xiàn)性更好——避免了提取液上柱抽濾，因基質(zhì)成分差異導(dǎo)致流速不同,，進(jìn)而影響回收率,。
1,、試樣提取
2,、試樣凈化
分析方法
1、優(yōu)先尋找與目標(biāo)顏色相近的有機色素,，建立質(zhì)譜篩查方法,，可參考下方方法進(jìn)行建立。
9種脂溶性色素+10種水溶性堿性色素LC-MS/MS方法
色譜柱: Shim-pack Velox C18 （1.8 μm, 2.1 x 100mm, P/N:227-32007-03）
流動相：A: 0.1% 甲酸溶液 B：乙腈
流動相流速：0.3mL/min
柱溫：30°C
進(jìn)樣體積：1 μL
洗脫方式：梯度洗脫,，初始濃度為B相10%
40種水溶性酸性色素LC-MS/MS方法
色譜柱: Shim-pack Velox C18 （1.8 μm, 2.1 x 100mm, P/N:227-32007-03）
流動相：A: 10mmol甲酸銨水 B：乙腈
流動相流速：0.3 mL/min
柱溫：30°C
進(jìn)樣體積：1μL
洗脫方式：梯度洗脫,，初始濃度為B相10%
2,、篩查風(fēng)險后,，可通過液相方法進(jìn)行定量。
色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6 x 250mm, P/N：380-01230-01）
部分水溶性酸性色素圖譜
前處理小柱
SHIMSEN Styra PGM著色劑專用小柱
（150mg/6mL, PN: 380-00852-02）
色譜柱
Shim-pack Velox C18
（1.8 μm, 2.1 x 100mm, P/N:227-32007-03）
ShimNex CS C18
（5 μm, 4.6 x 150mm,P/N：380-01230-02）
ShimNex CS C18
（5 μm, 4.6 x 250mm, P/N：380-01230-01）
針式濾器
SHIMSEN DISC Hydrophilic PTFE,0.22 μm
P/N：380-00341
產(chǎn)品特點：親水低吸附,，對赤蘚紅等色素?zé)o吸附通暢濾過,，保證回收
標(biāo)準(zhǔn)品
SHIMSEN著色劑混標(biāo)
P/N：380-03615-A
（匹配GB 5009.35-2023）
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