近期,，《植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法國家藥品標準草案》成功通過了國家藥典委員會的審議,。值得一提的是，此前我國藥典中并沒有植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定的相關(guān)標準與檢測方法,，此次草案的發(fā)布填補了這一空白,，使藥典標準體系更加完善，為中藥材質(zhì)量控制提供了更全面的依據(jù),。草案主要采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對藥材及飲片或制劑中部分植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量進行測定,。島津公司積極響應(yīng)，打磨出植物生長調(diào)節(jié)劑檢測的整體解決方案,，為相關(guān)機構(gòu)與企業(yè)提供助力,，讓大家在面對此類檢測工作時能夠從容不迫。
植物生長調(diào)節(jié)劑在中藥中的應(yīng)用
植物生長調(diào)節(jié)劑（plant growth regulators,，PGRs,，以下簡稱植調(diào)劑）是一類與植物激素具有相似生理和生物學(xué)效應(yīng)的物質(zhì)。這類化合物可以通過外施方式調(diào)控植株在各時期的生長發(fā)育,，在增強植物抗逆性,、促進植物生長發(fā)育、提高產(chǎn)量等方面發(fā)揮著重要作用,。
目前,，我國人工種植的中藥材在生長過程中施加植調(diào)劑，從而提高藥材的產(chǎn)量和品質(zhì)的現(xiàn)象已經(jīng)非常普遍,。但是研究表明,，植調(diào)劑的過度使用可能會對中藥材質(zhì)量產(chǎn)生影響，導(dǎo)致一些中藥有效成分發(fā)生變化,，從而給大家的身體健康帶來安全隱患,。
表 1 植物生長調(diào)節(jié)劑的主要分類
本次通過審議的植調(diào)劑《草案》是國家藥典委首次發(fā)布的關(guān)于中藥材植物生長調(diào)節(jié)劑檢測相關(guān)規(guī)定,，對植調(diào)劑品種的選擇、代表性樣品的收集,、高通量篩查技術(shù)和水溶性植調(diào)劑檢測技術(shù)等方面進行了系統(tǒng)研究和規(guī)范,，提高了檢測方法的科學(xué)性和準確性。因為涉及的植調(diào)劑品種較多,，化合物極性差異大,，因此分為3個方法進行檢測，除第一法外,，針對無法采用QuEChERS技術(shù)分析的水溶性植調(diào)劑和響應(yīng)較低的乙烯利分別建立了單獨的方法進行檢測,。
- 島津植調(diào)劑解決方案 –
方案特點
→ 針對公示稿第一、二,、三法分別建立了對應(yīng)的檢測方案,，完全覆蓋公示稿
→ 第一法方案中除公示稿里的59種化合物外，還融入了另外7種植調(diào)劑,，擴大了檢測范圍
→ 采用co-injection功能可有效消除溶劑效應(yīng),，改善峰形
→ 正負離子同時掃描，一針進樣即可完成所有化合物檢測
66種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法
主要方法參數(shù)
對照品色譜圖
圖1. 白芍基質(zhì)中66種植物生長調(diào)節(jié)劑和內(nèi)標的
MRM色譜圖（100 μg/L）
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圖2.部分化合物的MRM色譜圖（10 μg/L）
校準曲線
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圖3. 部分化合物校準曲線
重復(fù)性
圖4. 保留時間和峰面積重復(fù)性（100 μg/L）
經(jīng)驗分享
1) 部分響應(yīng)較低的化合物,，可根據(jù)優(yōu)化結(jié)果選擇靈敏度高的加合離子作為前體離子進行檢測,。
2) 反式玉米素和吡啶醇如遇到溶劑效應(yīng)，可采用島津儀器的Co-injection功能改善,。
9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法
主要方法參數(shù)
對照品色譜圖
圖5. 桔?；|(zhì)中9種植物生長調(diào)節(jié)劑和內(nèi)標的MRM色譜圖
（濃度以苯并咪唑計：5 ng/mL）
加標回收率
經(jīng)驗分享
1) 苯并吡唑和吡啶醇如遇到溶劑效應(yīng)，可采用島津儀器的Co-injection功能改善,。
2) 保證反式玉米素回收率,，前處理過程中避免加入GCB。
乙烯利殘留量測定法
主要方法參數(shù)
對照品色譜圖
圖6. 黨參基質(zhì)中乙烯利和內(nèi)標的MRM色譜圖（10 ng/mL）
加標回收率
經(jīng)驗分享
1) 乙烯利需使用PP樣品瓶SHIMSEN Vial（P/N：380-00509）,，防止降解,。
2) 乙烯利內(nèi)標離子對可根據(jù)優(yōu)化結(jié)果選擇靈敏度高的離子對進行檢測。
結(jié)語
在中醫(yī)藥備受矚目的今天,，中藥材的質(zhì)量與安全成為重中之重,。植物生長調(diào)節(jié)劑在中藥材種植中雖能調(diào)節(jié)生長、提高產(chǎn)量,，但使用不當(dāng)會造成殘留,，威脅人體健康。2025版藥典新增的中藥材植物生長調(diào)節(jié)劑檢測法通過了審議,，標志著中藥材質(zhì)量監(jiān)管進入新階段,。未來，隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,，島津質(zhì)譜將繼續(xù)助力中藥材質(zhì)量提升,，為中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展保駕護航,。
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