摘要：
本文建立了聚山梨酯60中甲醛和乙醛的HPLC分析方法,。參考聚山梨酯60藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿中的色譜條件,，采用色譜柱Shim-pack Scepter C8-120分析聚山梨酯60樣品中的甲醛和乙醛，結(jié)果顯示,，甲醛和乙醛峰型對(duì)稱(chēng),，無(wú)相鄰雜質(zhì)干擾,，重現(xiàn)性良好，滿足檢測(cè)要求,。此方法可為聚山梨酯60中甲醛和乙醛的測(cè)定提供參考,。
色譜柱
Shim-pack Scepter C8-120
3 μm，4.6×150 mm,；
P/N：227-31037-05
碳鏈更短,，
有利于減弱疏水作用力，
縮短出峰時(shí)間,，
同時(shí)又是一款高密度鍵合C8的柱子,，
在與C18形成互補(bǔ)的同時(shí)，
對(duì)于異構(gòu)體的分離有著不同的選擇性,。
實(shí)驗(yàn)部分
01
實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀,；
色譜柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm,；P/N：227-31037-05）
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）,；
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
Nichipet Air移液槍?zhuān)篘ichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）,；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）,；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）,。
02
對(duì)照品溶液的制備
取甲醛2, 4-二硝基苯腙適量,，精密稱(chēng)定，用乙腈溶解并稀釋制成每1 mL中含250 μg的甲醛2,，4-二硝基苯腙貯備溶液,；另取乙醛2, 4-二硝基苯腙適量，精密稱(chēng)定,，用乙腈溶解并稀釋制成每1mL中含300 μg的乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備液,；精密量取甲醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液2.0 mL和乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液10.0 mL，置100 mL量瓶加乙腈稀釋至刻度,，搖勻,，作為對(duì)照品溶液,。
03
供試品溶液的制備
取聚山梨酯60 0.5 g,，精密稱(chēng)定，置10 mL量瓶中,，加乙腈1.0 mL和2, 4-二硝基苯肼衍生化溶液（取2, 4-二硝基苯肼250 mg,，置50 mL量瓶中，加乙腈20 mL,，超聲使溶解,，加鹽酸3 mL,，混勻，用乙腈稀釋至刻度,，搖勻,，即得）2.0 mL溶解，搖勻,，靜置反應(yīng)15分鐘,，加乙腈稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。
04
分析條件
色譜柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm,；P/N：227-31037-05）
流 速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：5 μL
柱 溫：30 ℃
檢測(cè)器：PDA 360 nm
流動(dòng)相：A：水
B：乙腈
梯度程序如下：
?實(shí)驗(yàn)結(jié)果
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
5
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