食品前處理觀光BUS 要發(fā)車(chē)了,！
今天的觀光主題是三大致癌物質(zhì)之一,，N-亞硝胺類(lèi)化合物檢測(cè)過(guò)程中的前處理環(huán)節(jié)。
來(lái)不及解釋了快上車(chē),！
新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.26-2023中,，第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法由于操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)少,，節(jié)省試劑,，回收率穩(wěn)定，適合大批量樣品處理等優(yōu)點(diǎn),，受到分析工作者的廣泛關(guān)注,。
此前，島津已有完整的分析方案供大家參考,。
但是,，在新標(biāo)準(zhǔn)方法的實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，不少老師還是會(huì)碰到前處理凈化效果不好,、無(wú)法滿足分離要求等等問(wèn)題,，小編總結(jié)了該項(xiàng)目在前處理環(huán)節(jié)需要注意的小細(xì)節(jié)（文末含SHIMSEN QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取產(chǎn)品推薦），讓我們一起乘坐前處理觀光BUS出發(fā),！
?注意,！前處理,！
前處理·第一站：提取
★樣品分為干制品與鮮樣品，干制品加入5mL水,，有濕潤(rùn)與分散樣品作用，提高提取率,。
★提取溶劑為乙腈,，提取時(shí)間短，高效,。目標(biāo)物溶解性較強(qiáng),、而雜質(zhì)溶解度小、提取效率最佳,。
★目標(biāo)物附近的雜峰可能是乙腈不純,，建議選擇純度更高的乙腈。
上圖 0.5ng/mL 標(biāo)樣
下圖 乙腈溶劑空白
標(biāo)品質(zhì)量色譜圖 NDMA 濃度0.5ng/mL
*有干擾出峰和無(wú)干擾出峰,，使用不同純度的乙腈
★-20℃冷凍20min：沉淀蛋白,、油脂，特別是油脂較多的樣品,；降低鹽析時(shí)產(chǎn)生的熱量,。
★陶瓷均質(zhì)子1粒：使萃取鹽與樣品充分，充分鹽析,。
★4g硫酸鎂和1g氯化鈉：鹽析作用,。
★鹽析有些干物質(zhì)難以渦旋起來(lái)，建議鹽析時(shí)手動(dòng)劇烈振搖,，或者反轉(zhuǎn)離心管渦旋,。
★10℃冷凍離心：沉淀蛋白、油脂,。轉(zhuǎn)速要夠,。
左圖：加均質(zhì)子手動(dòng)搖散后渦旋2min后的圖。
加入均質(zhì)子,，鹽析時(shí)不容易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象,。
反轉(zhuǎn)離心管渦旋，混勻效果更佳
前處理·第二站：凈化
★PLS-A填料,，極性基團(tuán)嵌入反相基底,，有更強(qiáng)的除脂除雜能力。
★150mg PLS-A填料,，比其他等效填料用量少,，造價(jià)低，易混勻,。
★ 加5mL水的目的是活化填料,。
★ 建議全程使用手搖代替渦旋的方式,，保證填料與樣品的徹底混勻，全程使用冷凍離心機(jī),，避免油脂乳化分層困難,。
不同填料凈化效果對(duì)比(樣品加標(biāo)，0.5μg/kg)
前處理·第三站：除水
★這一步除水,，建議加入凈化液后立即手動(dòng)搖散2min,，避免結(jié)塊。
加了凈化液不搖散,，直接上渦旋儀2min
手動(dòng)搖散2min
島津站：耗材整體解決方案
前處理BUS到站啦,！
敬請(qǐng)期待下次發(fā)車(chē)>>>
產(chǎn)品詢價(jià)
SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包
P/N：380-00147-03
SHIMSEN QuEChERS PLS-A凈化管
P/N：380-00147-04
SHIMSEN QuEChERS 除水管
PN：380-00147-07
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